GB-T 534-2002.pdf
《GB-T 534-2002.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB-T 534-2002.pdf(24页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、I C S 7 1 . 0 6 0 . 3 0 G 1 1 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 5 3 4 -2 0 0 2 代替 G B 5 3 4 -1 9 8 9 G B / T 1 1 1 9 8 . 1 一1 1 1 9 8 . 1 0 -1 9 8 9 G B / T 1 1 1 9 8 . 1 4 一1 1 1 9 8 . 1 5 一1 9 8 9 工业硫酸 S u l p h u r i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e 2 0 0 2 - 0 9 - 2 4发布 2 0 0 3 - 0 4 - 0 1
2、实施 中华 国 家 质 人民共和国 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 4 2 7 G B / T 5 3 4 -2 0 0 2 N O舀 本标准是修订 G B 5 3 4 -1 9 8 9 工业硫酸技术条件 和 G B / T 1 1 1 9 8 . 1 一1 1 1 9 8 . 1 0 -1 9 8 9 , G B / T 1 1 1 9 8 . 1 4 -1 1 1 9 8 . 1 5 -1 9 8 9 等工业硫酸化学分析方法标准。 本标准与 G B 5 3 4 -1 9 8 9 , G B / T 1 1 1 9 8 . 1 一1 1 1 9 8 . 1 0 -1 9 8 9和
3、 ( ; B / T 1 1 1 9 8 . 1 4 -1 1 1 9 8 . 1 5 - 1 9 8 9 相比主要变化如下 : 一标准名称修订为: 工业硫酸; 取消 r 原标准中的特种硫酸产品分类; 一提高了 原标准中浓硫酸优等品中灰分、 铁、 铅、 透明度的指标以及发烟硫酸优等品中灰分、 铁、 铅的指标, 增加了浓硫酸优等品中汞含量和一等品中铅、 汞含量的项目, 增加了发烟硫酸中游 离下氧化硫含量的质量分数为2 5 . 。 %的指标; - 一 取消了原标准中的铅含量测定的双硫踪光度法; 一 一 将原标准中分光光度法测定用参比液改用水为参比, 比色皿改称吸收池, 标准曲线改称工作 曲线 一将
4、原标准中不同量纲白 分比浓度表示方法改为以克每升表示; 一修改了检验规则的内容; 修改了 包装、 标志、 运输和贮存的内容; 一取消了原标准中的附录B “ 用密度测量法估测硫酸浓度” ; 将原标准的附录C改为附录B 本标准的附录A为规范性附录, 附录 B为资料性附录。 本标 准 自实施 之 口起,同 时 代 替 G B 5 3 4 -1 9 8 9 , G B / T 1 1 1 9 8 . 1 1 1 1 9 8 . 1 0 -1 9 8 9 , GB / T 1 1 1 9 8 . 1 4 一1 1 1 9 8 . 1 5 - -1 9 8 9 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 木标准
5、由化学工 业硫和硫酸标准化技术归口单位归口 本标准起草单位: 南化集团研究院。 木标准主要起草人: 张汝爱、 邱爱玲、 周洋鸥、 徐占锋、 蒋朝俊。 本标准所代林标准的历次版本发布情况为: 一GB 5 3 4 1 9 6 5 , GB 5 3 4 - - - 1 9 8 2 , G B 5 3 4 - 1 9 8 9 ; GB / T 1 1 1 9 8 . 1 一1 1 1 9 8 . 1 0 - 1 9 8 9 , G B / T 1 1 1 9 8 . 1 4 - 1 1 1 9 8 . 1 5 - 1 9 8 9 0 GB / T 5 3 4 -2 0 0 2 工业硫酸 范围 本标准规
6、定了 工业硫酸的要求、 试验方法、 检验规则、 包装、 标志、 运输、 贮存和安全要求。 本标准适用于由硫铁矿、 硫磺、 冶炼烟气制取的工业硫酸 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准 G B 1 9 0 1 9 9 。 危险货物包装标志 G B 广 I 6 0 1 -2 0 0 2 化学试剂 标准滴定溶液的制备 G B / T 6 0 3 - -
7、 2 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 1 0 . 1 -1 9 8 8 化学试剂砷测定通用方法( 砷斑法) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 ( ; B / -I 液体化工产品采样通则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) 产品质量仲裁检验和质量鉴定管理办法 国家质量技术监督局第4 号令( 1 9 9 9 年4 月 1 日 ) 3
8、 产品分类 1 _ 业硫酸分为浓硫酸和发烟硫酸两类 4要求 1 AV . 硫酸应符合表 1 的规定 表 1 项目 指标 浓硫酸发烟硫酸 优等品一等品合格品 优等品一等品合格品 硫酸( I I I S O) 的质量分数/ % ) 9 2 . 5 或 9 8 . 09 2 . 5 或 9 8 . 09 2 . 5或 9 8 . 0 游离二氧化硫( S 0 ) 的质量分 数l i i.) 灰分的质量分数/ %( 2 0 . 0或 2 5 . 02 0 . 0或 2 5 . 02 0 . 0或 2 5 . 0 0 . 0 20 . 0 30 . 1 0 0 . 0 20. 0 30. 1 0 铁( 1
9、 . .的质最分数/ % 0 . 0 0 50 . 0 1 0 0 . 0 0 50 . 01 00 . 0 3 0 砷( A s ) 的质量分数/ %G 0 . 0 0 0 10 . 0 0 5 0 . 0 0 0 10 . 0 0 0 1 汞( I 1 g ) 的质量分数了 %镇 0 . 0 0 10 . 0 1 铅( P b的质量分数/ %石 0 . 00 50 . 0 2 0. 00 5 透明度 mm) 8 0 5 0 2 . 02 . 0 G B / T 5 3 4 -2 0 0 2 5 试验方法 本标准中所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和符合G B / T 6
10、 6 8 2 1 9 9 2 中规 定的二级水 试验中 所需标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按( : B / T 6 0 1 -2 0 0 2 , G B / T 6 0 3- 2 。 。 2 的规定制备 5 . 1 硫酸含,的测定和发烟硫酸中游离三徽化硫含f的计算 5 . 1 . 1 方法提要 以甲基红一 次甲基蓝为指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量或由测得的硫 酸含量换算成游离三氧化硫含量。 5 . 1 . 2 试剂和材料 5 . 1 . 2 . 1 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( N a OH ) =0 . 5 m o l / L , 5 . 1
11、. 2 . 2 甲基红一 次甲基蓝混合指示剂。 5 . 1 . 3 仪器、 设备 玻璃安瓶球, 如图1 所示。 单位为毫米 图 1 安舰球 5 . 1 . 4 分析步骤 5 . 1 . 4 . 1 试料溶液的制备 5 . 1 . 4 . 1 . 1 浓硫酸 用已称量的带磨口盖的小称量瓶, 称取约0 . 7 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) , 小心移人盛有5 0 m l水 的2 5 0 m工 一 锥形瓶中, 冷却至室温, 备用。 5 . 1 . 4 . 1 . 2 发烟硫酸 将安瓶球称量( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) , 然后在微火上烤热球部, 迅速将该球之毛细管插人
12、试样中, 吸人 约。 . 4 g -0 . 7 g 试样, 立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭, 并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干, 重新称量。 将已称量的安瓶球放入盛有 1 0 0 m工水的具磨日塞的 5 0 0 ml锥形瓶中, 塞紧瓶塞, 用力振摇以粉 碎安A R 球, 继续振摇直至雾状三氧化硫气体消失, 打开瓶塞, 用水冲洗瓶塞, 再用玻璃棒轻轻压碎安瓶球 的毛细管, 用水冲洗瓶颈及玻璃棒, 备用。 5 . 1 . 4 . 2 滴定 4 3 0 G B / T 5 3 4 -2 0 0 2 于试液( 5 . 1 . 4 . 1 . 1 ) 或( 5 . 1 . 4 . 1 . 2 ) 中
13、, 加2 -3 滴混合指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶 液呈灰绿色为终点。 5 . 1 . 4 . 3 分析结果的表述 5 . 1 . 4 . 3 . 1 浓硫酸 工业硫酸中硫酸的质量分数*( %) 按式( 1 ) 计算: V1 0 0 0 M w , = 刀 , 又 1 0 0 . . . . . . . . . O. . . (1) 式中: 一滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升( m 工 _ ) ; 一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值, 单位为摩尔每升( m o l / 1 J , 一试料的质量的数值, 单位为克( 9 ) ; M 一硫酸的摩尔质量的数值,
14、 单位为克每摩尔( g / m o ll ( M=4 9 . 0 4 ) e 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 5 . 1 . 4 . 3 . 2 发烟硫酸 发烟硫酸中游离三氧化硫的质量分数,( %) 按式( 2 ) 计算或由附录A “ 发烟硫酸中游离三氧化硫 含量换算表” 查得。 W = 4 . 4 4 4只( w, 一 1 0 0 ) (2) 式中: 二- 一 按5 . 1 . 4 . 3 . 1 中 式( 1 ) 算出的发烟硫酸中 硫酸的质量分数, %; 4 . 4 4 4 -游离 气 氧化硫含量的换算系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5 . 1 . 4 . 4 允许差
15、 5 . 1 . 4 . 4 . 1 浓硫酸中硫酸含量平行测定结果允许绝对差值不大于 。 . 2 0 %o 5 . 1 . 4 . 4 . 2 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定结果允许绝对差值不大于。 . 6 0 写。 5 . 2 灰分的测定 5 . 2 . 飞 方法提要 试料蒸发至干, 灼烧, 冷却后称量。 5 . 2 . 2 仪器、 设备 5 . 2 . 2 . 1 铂皿( 或石英皿、 瓷皿) : 容量6 0 m l . -1 0 0 m l . . 5 . 2 . 2 . 2 高温电炉: 可控制温度( 8 0 。 士5 0 ) C o 5 . 2 . 3 分析步骤 将铂皿( 5 . 2
16、 . 2 . 1 ) 于高温电炉( 5 . 却至室温称量, 精确至。 . 0 0 0 1 g , 2 . 2 . 2 ) 内, 在 8 0 0 0C士5 0 C 温度下灼烧 1 5 m i n , 置于干燥器中, 冷 称取约2 5 g -5 0 g 试样于铂皿中( 精确至。 . 0 l g ) . 在沙浴( 或可调温电炉) 上小心加热蒸发至干, 移人高温电炉( 5 . 后称量, 精确至 。 2 . 2 . 2 ) 内, 在8 0 0 士5 0 C温度下灼烧 1 5 m i n , 取出铂皿, 置于干燥器中, 冷却至室温 0 0 0 1 g o 5 . 2 . 4 分析结果的表述 L 业硫酸中灰
17、分的质量分数W 3 ( %) 按式( 3 ) 计算: 一 z 里 J , = _mM n 又 1 0 0 式中: r n - 一 灼烧后灰分的质量的数值, 单位为克( 9 ) ; 。 : 、 -一试料的质量的数值, 单位为克( g ) , G B / 1 5 3 4 - 2 0 0 2 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 5 . 2 . 5 允许差 平行测定结果允许相对偏差见表2 0 表 2 灰分的质量分数厂 % 允许相对偏差一 写 O . 0 2 0 毛0 . 0 2 0 1 0 ( 2 0 5 . 3 铁含最的测定 5 . 3 . 1 邻菲哆琳分光光度法( 仲裁法) 5 . 3 . 1
18、. 1 方法提要 试料蒸f 后, 残渣溶解十盐酸中, 用盐酸轻胺还原溶液中的铁, 在 p H为 2 - - 9条件下, _ _ 价铁离子 与邻菲W V R f 反应生成橙色络合物, 对此络合物作吸光度测定。 5 . 3 . 1 . 2 试剂和材料 5 . 3 . 1 . 2 . 1 硫酸溶液: 十1 。 5 . 3 . 1 . 2 . 2 盐酸溶液: 1 十1 0 , 5 . 3 . 1 . 2 . 3 盐酸经胺溶液: 1 0 g / I 。 5 . 3 . 1 . 2 . 4 乙酸 乙酸钠缓冲溶液: p H -4 . 5 5 . 3 . 1 . 2 . 5 邻菲哆琳盐酸溶液 I g / I
19、, 称取 。 . 1 g邻菲哆琳溶于少量水中, 加人 。 . 5 ml盐酸溶液 ( 5 . 3 . 1 . 2 . 2 ) , 溶解后用水稀释至1 0 0 n i l , 避光保存 5 . 3 . 1 . 2 . 6 铁标准溶液: 0 . 1 0 0 m g / m 工 , 称取。 . 8 6 3 5 8 硫酸铁按, 溶解于2 0 0 m 1 . 水中, 移至1 0 0 0 n i l , 容量瓶中, 加 5 ml浓盐酸, 用水稀释至刻度, 摇匀。 5 . 3 . 1 . 2 . 7 铁标准溶液: 0 . 0 1 0 mg / ml , 吸取铁标准溶液( 5 . 3 . 1 . 2 . 6 )
20、 1 0 . 0 m1 , 于 1 0 0 m工容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。此溶液使用时现配 5 . 3 . 1 . 3 仪器、 设备 分光光度计。 5 . 3 . 飞 . 4 分析步骤 5 . 3 . 1 . 4 . 1 试料溶液的制备 称取 1 0 g 2 0 g 试样( 精确至0 . 0 1 g ) 置于5 0 m l 烧杯中, 在沙浴( 或可调温电炉) 上蒸发至千, 冷 却, 加2 ml . 盐酸溶液( 5 . 3 . 1 . 2 . 2 ) 和 2 5 m1 、 水, 加热使其溶解, 移人1 0 0 m l容量瓶中, 用水稀释至刻 度, 摇匀, 备用。 若用测定灰分后的灼烧后残渣
21、为试料, 则先用 5 m L硫酸( 5 . 3 . 1 . 2 . 1 ) 溶解残渣, 蒸十, 冷却, 加 2 m l - 盐酸溶液( 5 . 3 . 1 . 2 . 2 ) 和2 5 m1水, 加热使其溶解, 移人 1 0 0 m 1容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇 匀 , 备用。 5 . 3 . 1 . 4 . 2 工作曲线的制作 5 . 3 . 1 . 4 . 2 . 1 标准显色溶液的制备 取 1 1 个5 0 m 工 , 容量瓶, 按表3 所示, 分别加人铁标准溶液( 5 . 3 . 1 . 2 . 7 ) 对每一个容量瓶中的溶液作下述处理: 加水至约2 5 m 1 , 加2 . 5
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB-T 534-2002 GB 534 2002
链接地址:https://www.31doc.com/p-3760710.html