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1、中华人民共和国国家标准 深色石油产品硫含量测定法 ( 管式炉法) GB / T 8 8 7 -9 0 代替 GB 3 8 7 -6 4 Da r k p e t r o l e u m p r o d u c t s 一 D e t e r m o f s u l p h u r c o n t e n t 一 Tu b u l a r o v e n i n a t l o n m et h o d 主题内容与适用范围 本标准规 定了用管式炉测定深色石油产品中硫含量的方法 本标准适用于硫含量大于0 . 1 % ( m/ m)的深色石油产品,如润滑油、重质石油产品、原油、石 油焦、石蜡和含硫添
2、加剂等。 本标准不适用于含有金属、磷和氯添加剂以及含有这类添加剂的润滑油。 2 引用标准 GB 1 7 9 0 医药凡士林 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 S H / T 0 2 2 9 固体和半固体石油产品取样法 S H / T 0 3 1 3 石油焦检验法 S H / T 0 3 1 7 石油产品试验用瓷制器皿验收技术条件 3 方法概要 试样在空气流中燃烧, 用过氧化氢和硫酸溶液将生成的亚硫酸醉吸收, 生成的硫酸用氢氧化钠标准 滴定溶液进行滴定。 4 仪器与材料 4 . 1 仪器 4 . 1 . 1 管式电阻炉:水平型,其长度为不小于1 3 0 m m,炉膛直
3、径约为2 2 m m。附温度控制器, 能保 证加热到 9 0 0 一 9 5 0 C , 并包括镍铬一 镍硅 ( 镍铬一 镍铝) 热电 偶装置。 4 . 1 . 2 瓷舟: 符合S H / T 0 3 1 7 中规定的定硫用舟形瓷舟的要求, 供装试样嫩烧用。新瓷舟在使用前需 在9 0 。 一 9 5 0 0C 燃烧3 0 m i n ,取出后,在室温中冷却、 备用。 4 . 1 . 8 石英管:带石英弯管 ( 见图1 ),也可以用瓷制管。 4 . 1 . 4 流量计:测量送人空气的流速用,其侧量范围为0一 8 0 0 mL / mi n , 4 . 1 . 5 洗气瓶:二个 ( 见图2中的1、
4、2、3),净化空气用,每个容量不少于2 5 0 m l ,。 4 . 1 . 6 水流泵或实验室用空气压缩机,或用实验室装备的压缩空气管线。 4 . 1 . 7 量筒:2 5 0 m L。 . 1 . 8 微量滴定管;1 0 m l ,,最小分度0 . 0 5 m L,备有瓶子、压液用橡胶囊和充满碱石灰的氯化钙 管。 4 . 1 . 9 滴定管:2 5 m L ,分度为0 . 1 mL。 国家技术监督局1一 1 2 一 “批准1 9 9 1 一1 0一0 1 实旅 CB / T 8 8 7 一 9 0 4 . 1 . 1 0 吸管:5 mL,分度为0 . 0 5 mL;i o mL,分度为0
5、. 1 mL。 图 1 图 2 4,2,3一洗气瓶,4 一瓷舟,5 一管式电阻炉。6 一接受器 7 一连接泵的出f l V ; 8 一子 英弯管.9 一磨口石英管 4 . 2 材料 4 . 2 . 1 细砂 ( 或耐火粘土或石英砂):经9 0 0 一9 5 0 0C 锻烧脱硫,并在研钵中磨细。经孔径为0 . 2 5 m m 的金属过滤器筛选,选取微粒尺寸大于0 . 2 5 m m部分。 4 . 2 . 2 4 . 2 . 8 F 油: 硫含量小于5 p p m,或符0 G B 1 7 9 0 规格的医药凡士林。 医用脱脂棉。 5 试剂 5 . 1 硫酸:分析纯,配成c ( 1 / 2 H2 S
6、 O4 )= 0 . 0 2 m o f / L硫酸溶液。 5 . 2 氢氧化钠:分析纯,配成4 0 % ( +n / 二) 氢氧化钠溶液。 5 . 3 3 0 %过氧化氢:分析纯。 5 . 高锰酸钾: 化学纯,配成c ( 1 / 5 KMn O4 ) 二 O . l mo l / L高锰酸钾溶液。 5 . 5 苯 几 甲酸氢钾:基准试剂。 5 . 9 5 %乙醉:分 析纯。 5 . 7 甲荃红指示剂;配成。 . 2 %甲基红乙醉溶液。 5 . 8 次甲基蓝指示剂:配成0 . 1 写次甲基蓝乙醇溶液。 5 . , 泥合指示剂:将5 . 7 条与 5 . 8 条指示剂溶液按体积比1 : 1 合制
7、成。 5 . 1 0 酚酞指示剂:配成 1 %乙醇溶液。 5 . 1 1 蒸馏水: 符合U B / T 6 6 8 2 中三级水规格。 GB / T 3 8 7 一 S 6 准备工作 6 . 1 c ( N a OH) 二 。 . 0 2 m0 1 / L氢氧化钠标准滴定溶液的配制、 标定及计算。 6 . 1 . 1 配制 ( 有两种方法) a . 称取3 g 氢氧化钠 ( 精确至0 . 0 1 g ),将其溶解在3 L蒸馏水中。将得到的溶液仔细地混合, J 仁 存 暗处存放一 尽夜,然后,倾出上 层清 晰层待标定和供分析用。 b . 也可以在临用前,将浓度高的氢氧化钠标准滴定溶液用煮沸并冷却
8、后的蒸馏水稀释,必要时 fR 新标定后 供分析用。 6 . 1 . 2 标定 称取1 -1 1 0 一 1 1 5 干燥至 恒重的苯二甲酸氢钾0 . 0 8 g( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) 。将其溶于 3 5 mL新鲜 的、玉 新充分煮沸的蒸洲水中,加人3一4 滴 酗酝乙 醇溶液 ( 5 . 1 0 ),尽快地用待标定的氢氧化钠标 准滴定溶液 ( 6 . 1 )迸行滴定 ( 滴定时,在滴定管 仁 部末端用装满碱石棉或碱石灰的氯化钙管保护) , 肖至溶液呈 淡粉红色, 稳定3 0 S 。 6 . 1 . 3 计算 氛氧化钠标准滴定溶液的实际浓度c ( N a O H) ( mo l
9、/ L)按式 ( 1 计算 c ( Na OH 1 0 0 0 m, 2 0 4 . 2 犷1 功 1 0 . 2 0 4 2 F (1) 式, ! , : m,苯 二 甲酸氢钾的质里,g , Y , 滴定时,消耗的氨氧化钠标准滴定溶液 ( 6 . 1 )的体积, mL; 0 . 2 0 4 2 -! j 1 . o o mL氛氧化钠标准滴 定溶液( c ( N a O H)= 1 . o 0 0 m o f / L相当 的以克表示 的苯二甲酸氢钾的质a o 6 . 2 在试验前,将接受器、洗气瓶、石英弯管等用蒸馏水洗净,并于 燥。 6 . 3 在空气净化装置 ( 见图2)装配之前,将高锰酸钾
10、溶液 ( 5 . 4 )注人洗气 瓶1 中,达其容量的 平;将4 0 氢碱化钠溶液 ( 5 . 2 )注人洗气瓶2 中,达其容鼠的一半;将医用脱脂棉装人洗气瓶3 中。 然后用橡胶管依次将它们连接起来。 6 . 4 用址筒鼠取1 5 0 mL蒸馏水,用两支吸管分别量取5 m L 3 0 %过氧化氢 ( 5 . 3 )和7 mL硫酸溶 液 ( 5 . 1 ),并注人接受器6 中。然后用橡胶塞将接受器塞住,该橡胶塞上带有石英弯管8 和一 支连 接水流泵的出口 管7 。将石英弯管与石英管9 连接。将石英管水平地安装在管式电阻炉中,石英管的 另 1 端用塞子 塞住,并将侧支 管与净化系统连接起来。 6
11、. 5 在 进行试验前须检查安装好设备的密闭性。检查的方法是将接受器的支管连接到水流泵上, 整个 系统通人空气,然后将净化系 统支管上的活塞关闭。此时在接受器和空气净化系统中都不应该有空气 泡出现。如果遇到漏气时,则整个系统发生不密闭现象,可以将所有连接处涂 上 肥皂水,并排除漏气 现象。 6 . 6 整个装置检查合格后,打开管式电阻炉电源开关,调节温度控制器, 慢慢地把石英 管 加 热 到 9 0 。 一 9 5 0 C o为了 测量和调节管式电阻炉加热的温度, 将热电偶插人管式电阻炉内,使热电偶的接合 点位于 管式电阻炉的中央,它的两端连接在温度控制器上 。 宇 卜 如实验室空气的硫含量经
12、常有变化,则可以在洗气瓶前连接 一 支装有活性炭的u形管。 了 试验步骤 7 . 1 在瓷舟中称人被分析的试样、精确至0 . 0 0 0 2 8 e 试样应均匀地分布在瓷舟的底部,按表 1 称取试 样 .全 。 GB / T 3 8 7 一9 0 表 1 试样中预i 1 硫含釜.% 阴/ m)试样量, 9 几 2 2 5 0 . 2-0 . 1 0 . 1一0 . 0 5 如果试样的硫含量大于5 % ( m/ m),则用白油 ( 或医药凡士林)预先进行稀释,以使其硫含量 不大于5 % ( m / m )。 注: 分析高含硫样品 硫含星大于5 %( m / m) 时, 准许在微量天平上 称取少于
13、 0 . 0 3 B 试样, 梢确至 0 . 0 0 0 0 3 B a 分析石油焦时,按S H / T 0 2 2 9 和S H / T 0 3 1 3 巾有关石油焦取样的规定进行取样。 准备好试样,并在研钵中将 其捣碎。 7 . 2 瓷舟中的试样须用已 预先筛选或 缎烧过的细砂 ( 或耐火粘土或石英砂)覆盖 ( 石油焦试样可以 不必 撒细砂)。将装有试样的瓷舟放人石英管 ( 放在管式炉进口 的前部)。然后很快地将塞子塞住石 英管,连接水流泵或空气通人系统,并将空气送人整个系统。空气流速用流a计来测量,其流速约为 5 0 0 m L / mi n a 试样的燃烧在9 0 0 一9 5 0 下
14、进行,燃烧时I A J 为3 0 一4 0 mi n ;而对芳烃含量为5 0 %或大于5 0 %的 石油产品,燃烧时间为5 0 - - 6 0 mi n ,管式电阻炉要逐渐地移到瓷舟的位置 L 去 ( 或将石英管慢慢地移 动,使瓷舟逐渐地置于管式电阻炉的加热部分),试样不准着火。在燃烧完毕后,将装有瓷舟的石英 管放在管式电 阻炉中部最红的部分再 焙烧1 5 mi n o 7 . 8 试验结束时,将管式电 阻炉 ( 或石英管)逐渐地移回原来的位置,关闭水流泵,取下接受器。 用 2 5 m L蒸馏水洗涤石英弯管, 将洗涤液流人接受器中。 向接受器的溶液中 加人8 滴混合指示剂溶 液 ( 5 . 9
15、 ) ,用氢氧 化 钠标准滴 定溶液 ( 6 . 1 )进行滴定,直至红紫色变成亮绿色为止。 如果试样中硫 含1i 大于2% ( m / M),则滴定时用容量为2 5 m L的滴定管。 7 . 4 试验前,按同样条件进行空白试验。 计算 试样的硫含量X, %( m厂 m) 按式 ( 2 )计算: X ,二 1 6 c ( V a 一Va ) X 1 0 0 0 . 0 1 6 c ( V 2 一v0 ) x 1 0 0 1 0 0 0 式中:c vi Vo 0 . 0 1 6 氢氧化钠标准滴定溶液 ( 6 . 滴定试样燃烧后生成物时, 脚 z用 3 1 )的实际浓度, mo l / L, 消耗
16、氢氧化钠标准滴定溶液 ( 6 . 1 )的体积, ( 2) mL , 滴 定空白试验时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液 ( 6 . 1 )的体积, mL, 与 1 . O O m L氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a O H) 二 1 . 0 0 0 mo l 瓜 相当 的以 克表 示 的硫的质量; m二 试样的质量,9 。 二Y 稀释试样的硫含量X1 ( %( m / m ) 按式 ( 3 )计算 .(3) X 1 1 6 c ( V 3 一Vo ) x 1 0 0 m3 0 . 0 1 6 c ( V 3 一v0 ) x 1 0 0 m3 1 OO O ma, 成, 即理4.即翔 s 式中:
17、c V3 vu 0 . 0 1 6 氢氧化钠标准滴定溶液 ( 6 . 1 )的实际浓度, m o f / L, 滴定试样燃烧后生成物时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液 ( 6 . 1 ) 滴定空白试验时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液 与1 . O O mL氨氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H) ( 6 . 1 )的休积, 的体积,mL; mL ; 二 1 . O O O m o f / L相当的以克表 GB / T 9 8 7 -9 0 示的硫的质量; m 3 稀释时所取白油 ( 或医药凡士林)和被测试样的总质量,9 ; m , 稀释时所取高硫含量被测试样的质W _ f 9 。 胡5 试验时所取
18、混合物的质量,9 。 9 精密度 按 下 述规定判断试验结果的可靠性 ( 9 5 置信水平)。 9 . 1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于 表2 中规定的数值。 9 . 2 再现性:不I 1 f1 实验室各自 提出的两个测定结果之差不应大于表2 中规定的数值。 表 2%( m加 ) 硫含毓币匀性再现性 气 1 0 1 . 0一2 . 0 2 . 0- - 3 . 0 3 . 0-5 . 6 : : 个 : 0 . 2 0 0 . 2 5 0 . 3 0 门. 4 5 1 0 1 0. 1 1 0. 2 报告 取重复测定的两个结果的算术乎均值作为试样的硫含量测定结果。 试脸结果
19、修整至0 . 0 1 % ( m/ m)。 附加说明: 本标准由, 川T 石油化J _ 总公司提出。 本标准由石汕化上 科学研究院技术归日。 本标准由不 1 油化 f 科学研究院负责起草。 本标准主要起草人徐美瑾 .黎家秀。 木标准参照采用苏联国家标准F O O T 1 4 3 7 -7 5 深色石油产u u 硫含里测定法 ( 快速法) ( 1 9 8 4年 2月版)。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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