GB-T 1287-1994.pdf
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1、中华 人民 共和 国国家标准 化学试剂 六 水 合 硫 酸 镍 ( 硫 酸 镍 ) G B / T 1 2 8 7 一 9 4 代替G B 1 2 8 7 -8 5 Ch e mi c a l Ni c k e l s u l f a t e r e a g e n t h e x a h y d r a t e 本试剂为绿色结晶, 溶于水。 分子式: N i S 0 4 6 H 2 0 相对分子质量: 2 6 2 . 8 5按 1 9 9 1 年国际相对原子质量) 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了 化学试剂六水合硫酸镍的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂
2、六水合硫酸镍的 检验。 2 引用标准 G B / T 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 化 学试剂 杂质测定 用标准溶液的 制备 G B / T 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及 制品的 制备 G B / T 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B / T 3 9 1 4 化学试剂阳 极溶出 伏安法通则 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T 9 7 2 3 化学 试剂 火 焰原子吸收光 谱法通则 G B / T 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法 H G 3 -1 1
3、 9 化学试剂 包装及标志 3 技术要求 3 . 1 六水合硫酸镍( N i S 0 4 6 H 2 0 ) 含量( %) : 优级纯 ” “ , , “ 一 )9 9。 ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . 9 8 - 5 ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . )9 8 . 0 . I2 杂质最高含量: 国家技术监奋局1 9 9 4 一 1 2 一 2 2 批准 1 9 9 5 一 1 0 一 0 1 实施 G B / T 1 2 8 7 一 9 4 名 水不溶物
4、氯化物( C D 硝酸盐( N O , ) 钠 ( Na ) 钙( C a ) 铁( F e ) 钻( C o ) 铜( C u ) 锌( Z n ) 铅 ( P b ) 优级纯分析纯化学纯 0 . 0 1 0 . 0 0 1 0 . 0 0 3 0 . 0 2 0. 02 0 . 0 0 5 0 .0 2 0 . 0 5 000500010003001 0 . 0 050 . 0 2 0 . 0 0 0 50 . 0 0 1 0 . 0 0 5 0 . 0 0 2 0 . 0 5 0 . 0 05 0 . 01 0. 05 0 .0 01 0 . 0 02 0. 0 0 5 4 试验方法 本
5、试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 除另有规定外, 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 之规定制备, 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 中 三级水规格。 4 . 1 六水合硫酸镍( N S 0 , 6 H 2 0 ) 含量测定 称取。 . 5 g 样品, 精确至。 . 0 0 0 1 g , 溶于7 0 m L水中, 加1 0 M L氮一 抓化按缓冲溶液甲( p H , , 1 0 ) 及 0 . 2 g 紫脉酸钱混合指示剂, 摇匀, 用乙 二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液C c ( E D T A ) =
6、0 . 0 5 m o l / L 滴定至 溶液呈蓝紫色。 含量按下式计算: X_V - . 1三 主 0 鱼 廷9 X1 0 0 式中: X 六水合硫酸镍的质量百分含量, %; V 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积, m L ; 。 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; 0 . 2 6 2 9 一 一 与1 . 0 0 m L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液C c ( E D T A ) =1 . 0 0 0 , , . I / L 相当的, 以克表 示的六水合硫酸镍的质量; m 样品的质量, 9 。 4 . 2 杂质测定 祥品称量须精确至0 . 0 1 g , 4
7、 . 2 . 1 水不溶物 称取2 5 g 样品, 溶于1 0 0 m L沸水中, 冷却至室温, 用已在1 0 5 士2 恒重的4 热水洗涤滤渣至洗液无色, 算。 号玻璃滤竭过滤, 用 于1 0 5 12 的电 烘箱中 干燥至恒重。 结果按G B / T 9 7 3 8 中第7 章之规定计 4 . 2 . 2 4 . 2 . 2 氯化物 不含氯化物的六水合硫酸镍溶液的制备 称取5 g 样品, 溶于1 0 0 m l _ 水巾, 加1 0 1 2 5 m L , 摇匀, 放置 1 2 -1 8 h , 过滤。 m L硝酸溶液( 2 5 0 o ) , 5 ml- 硝酸银溶液( 1 7 g / L
8、 ) , 稀释至 G B / T 1 2 8 7 一9 4 4 . 2 - 2 . 2 测定方法 称取1 g 样品, 溶于2 0 m L水中( 必要时过滤) , 加2 m L硝酸溶液( 2 5 %) , 加1 m L硝酸银溶液 ( 1 7 g / L ) , 稀释至2 5 m L , 摇匀, 放置1 0 m i n , 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取2 5 m L不含氯化物的六水合硫酸镍溶液及含下列数量抓化物的杂质标准溶液: 优级纯、 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 m g c l ; 化学纯 . . . . . . . . .
9、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . o 5 m g c l , 与同体积试样溶液同时放置1 0 m i n 比 浊。 4 . 2 . 3 硝酸盐 称取2 g 样品, 溶于4 0 m L水中, 加 1 0 m L氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) , 加热至沸, 冷却, 稀释至 5 0 m L , 过滤。取1 0 m L , 加1 m L氯化钠溶液( 1 0 0 g / L ) , 1 m L 靛蓝二磺酸钠溶液C C ( C , s H a N , N a z O e S . ) =0 . 0 0 1 m o l / L J , 在摇
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