GBT 16480.4-1996.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国国 家 标 准 金 属 忆 及 氧 化 忆 化 学 分 析 方 法 硫 量 的 测 定C B /T 1 6 4 8 0 4 一 1 9 9 6 Me t h o d f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f y t t r i u m a n d y t t r i u m o x i d e -D e t e r mi n a t i o n o f s u l p h u r c o n t e n t 1 主题内容与适用范围 本标准规定了金属忆中硫含量的测定方法。 本标准适用于金属忆中 硫含量的测定, 测定范围; 0 . 0
2、 0 5 %一0 . o 5 %0 2 引用标准 G B I . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析分光光度法通则 3 方法原理 试样用王水溶解, 加澳水使硫氧化成硫酸。低温蒸干, 以氢碘酸一 次磷酸钠为还原剂, 在氮气流下加 热蒸馏, 硫酸被还原成硫化氢, 用乙酸锌溶液吸收, 然后加入对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液和三氯化 铁溶液使之生成次甲基蓝, 在分光光度计波长6 7 0 r a n 处, 测定其吸光度。 4 试剂 4 门氮气( 9 9 . 5 %) 4 . 2 饱和澳水
3、4 . 3 甲 酸( p 1 . 2 2 g / m L ) , 4 . 4 盐酸( 1 十I), 优级纯。 4 . 5 工水, 用时配制。 4 . 6 焦性没食子酸溶液( 0 . 7 9 m o l / L ) o 4 , 7 氢氧化钾溶液( 3 . 6 m o l / L ) 4 . 8 高锰酸钾一 氯化汞溶液: 分别称取5 g 抓化汞, 2 g 高锰酸钾, 用水溶解, 各稀至沁m 工 , 使用时二溶 液合片, 混匀。( 如发现褪色或出现沉淀, 应及时更换) 。 4 . 9 还原剂: 将1 2 0 m L氢碘酸( 4 5 0 0 ) 和3 0 m L冰醋酸( p 1 . 0 5 g / m
4、 I ) 及1 5 g 次磷酸钠( N a H i P O , H 式 ) 一 并置于蒸馏瓶中, 按图1 接好蒸馏装置, 通氮气, 加热至沸, 保持微沸状态3 h冷却( 不停氮气) 后, 储于棕色试剂瓶中备用。 4 . 1 0 吸收液: 称取2 0 g 乙酸锌 Z n ( C H , C O O ) , “ 2 H , O D 溶于水中, 加入1 2 g乙酸钠 C H , 0 0 0 N z 3 H ,W , 溶解后用水稀释至1 1 , 并加4 滴冰醋酸( p 1 . 0 5 g / m l _ ) , 混匀 4 . 1 1 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐( P A D A ) 溶液( 0 . 2
5、0/ u ) : 称取1 g P A D A, 用H , S O , ( 2 +5 ) 溶解并稀释 至5 0 0 mi , 混匀。 国家技术监督局1 9 9 6 一 0 7 一 0 9 批准1 9 9 7 - 0 1 一 0 1 实施 G x / T 1 6 4 8 0 . 4 一1 9 9 6 4 . 1 2 “A化铁溶液( 0 . 1 9 m o t / L ) : 称 取2 . 5 g -J X化铁( F e C l 6 H , () ) , 加1 m l 盐酸( p 1 . 1 8 g / m l ) 用水溶解并稀释至5 0 M L , 混匀。 4 门3 硫化氢洗涤液: 称取 1 .
6、5 g 磷酸二氢钠( N a H , P O , 2 H 户) 及1 g 焦性没食子 酸溶解 F 10 m l 、 水 中, 通氮气待用( 用时配制) 4 . 1 4 硫标准贮存溶液: 称取预先在 1 0 5 c 烘干2 h的。 . 5 4 3 5 g 硫酸钾( 优级纯) . 用水溶解并转入 1 0 0 0 ML , 容量瓶中。稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 m l含 1 0 0 p g 硫 4 . 1 5 硫标准溶液: 移取2 0 . 0 0 m L 硫标准贮存溶液( 4 . 1 4 ) 于2 5 0 m l 一 容量瓶中, 用盐酸( 4 . 4 ) 稀释泵刻 度, 混匀。此溶液1 m L含
7、8 k g 硫。 5 仪器 5 . 1 分光光度计。 5 . 2 还原蒸馏装置见图1 , 45 。 汐 e 川仁 介一 气 气 公 图 1 还原蒸馏器装置图( 其主要六个单件图两张在次页) 1 -氮气瓶、 2 一 焦性没食子酸溶液洗瓶; 3 一 高锰酸钾一氯化汞洗瓶; 4 氢氧化钾洗瓶; 5 空瓶 6 玻璃转子气体流量计; 7 - 1 6 0 m L石英蒸馏瓶; 8 玻璃冷凝管; 9 2 5 m 工石英加液漏斗; 1 0 玻璃弯管; 1 1 - - 玻璃硫化氢洗涤管( 内 盛1 0 n , L洗气溶液) ; 1 2 玻璃导气管; 1 3 玻璃冷却水杯 1 4 - - 5 0 m l , 比色管
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