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1、中华人民共和国国家标准 硼镁矿石中三氧化二硼 含 量 的 分 析 方 法 UDC 5 4 二 7 8 2 . 1: 5 4 3 0 : 5 4 6. 2 7一E :1 GB 8 4 4 7. 8 -6 2 ( 1 9 8 9 ) An a l y t i c a l m e t h o d f o r b o r i c a n h y d r i d e c o n t e n t s i n a s c h a r i t e o r e s 本标准适用于砚镁矿石中三氧化二翻含量的分析。 1 方法提要 试样用盐酸溶解,用碳酸钙分离干扰物质, 加人甘解醇或转化艳,以酚酞为 指示剂,用 氢氧化
2、钠 标准溶液滴定。 2 试剂和溶液 2 . 1 盐酸 ( GB 6 2 2 -7 7 ):1 +1 溶液。 2 . 2 盐酸: 2 N溶液。 2 . 3 盐酸: 1 N 溶液。 2 . 4 盐酸: 0 . 5 N溶液。 2 . 5 硝酸 ( GB 6 2 6 -7 8 ): 0 . 5 N溶液。 2 . 6 过氧化氢 ( HG 3 -1 0 8 2 -7 7 ):1+9 溶液。 2 . 7 氢氧化钠 ( G B 6 2 9 - 8 1 ): 饱和溶液, 存 放于塑料瓶中, 密闭放置至溶 液澄清。 2 . 8 氢氧化钠:2 0 % 溶液。 2 . 9 氢氧化钠: 0 . 5 N溶液。 2 . 1
3、 0 碳酸钙 ( H G 3 -1 0 6 6 -7 7 )。 2 . ”甘露醇。 2 . 1 2 蔗糖 ( HG 3 -1 0 0 1 -7 6 )。 2 . 1 5 硝酸银 ( G B 6 7 0 -7 7 ):1 %溶液,称取1 克硝酸银溶于1 0 0 毫升0 . 5 N硝酸溶液 ( 2 . 5 )。 2 . 1 4 9 5 %乙醉 ( G B 6 7 9 -8 0 )。 2 . 1 5 澳甲 酚绿 ( H G 3 -1 2 2 0 -7 9 )一甲基红 ( H G 3 -9 5 8 -7 6 ) 指示液s 3 0 毫升 0 . 1 IN澳甲酚 绿乙醇溶液与1 0 毫升0 . 2 %甲
4、基红乙醇溶液混合, 摇匀。 2 . 1 6 酚酞 ( H G B 3 0 3 9 - 5 9 ):1 %乙醉 溶液。 2 . 1 T 7 3 2 苯乙烯型 强酸性阳 离子交 换树脂。 2 . 1 8 硫氮酸钾 ( G B 6 4 8 -7 8 ):1 N溶液。 2 . 1 9 转化搪溶液: 称取5 0 0 克蔗艳 ( 2 . 1 2 )置于1 0 0 0 斑升烧杯中,加人3 5 0 毫升水, 在不断搅拌下加热使其全部溶解, 沸腾后停止加热。在搅拌下冷却至 9 0 时加人2 5 毫升盐酸溶液 ( 2 . 4 ), 继续搅拌3 一4 分钟, 然后加 人2 5 毫升氢氧化钠溶液( 2 . 8 ) ,
5、如溶液呈黄色,则 加人适量的活性碳,并在8 0 的水浴上放置2 0 分钟 脱色,过滤。滤液用无二氧化碳的水稀释至7 5 0 毫升。 使用前,以酚酞 ( 2 . 1 6 )为 指示剂,再用氢氧化钠溶液 ( 2 . 2 1 )调至微红色。 存放转化搪的容器应进行灭菌处理,以防变质。 国家标准局1 9 8 2 一 1 2 一 3 0 发布1 9 8 3 一 1 0 一 0 1 实施 GB 3 4 4 7 . 3 -8 2 2 . 2 0 邻苯二甲酸氢钾 ( G B 1 2 5 7 -7 7 ):基准试剂。 2 . 2 1 氢氧化钠:0 . 0 5 N标准溶液。 配制:量取2毫升饱和氢氧化钠澄清溶液
6、( 2 . 7 ),加人1 0 0 0 0 毫升无二氧化碳的水中, 摇匀。 标定: 称取0 . 3 克 ( 称准至。 . 0 0 0 2 克)于1 2 0 C 烘1 小时的邻苯二甲 酸氢钾 ( 2 . 2 0 ), 置于2 5 0 毫升 烧杯,溶于8 0 毫升无二氧化碳的水中, 加人3 滴酚酞指示液 ( 2 . 1 6 ),用氢氧化钠溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准溶液的当 量浓度 ( N) 按下式计算: N = 一 一 三 - 一 犷 x 0 . 2 0 4 2 式中: G -邻苯二甲 酸氢钾的重 量,克, V -滴 定时消耗氢氧化钠溶液的体积, 毫升, 0 . 2 0 4 2 每毫克当 量
7、邻苯二甲 酸氢钾的克数。 3 分析手续 称取0 . 1 一 0 . 3 克分析试样 ( 称准至0 . 0 0 0 2 克), 置于5 0 0 毫升具回流冷凝管的锥形瓶中 ( 见图), 加人1 5 毫升盐酸溶液 ( 2 . 1 ), 在低温电炉上微沸3 0 分钟。稍冷后加人5 毫升过氧化氢溶液 ( 2 . 6 ), 用 水冲洗回流冷凝管,摇匀,煮沸并使过量的过氧化氢分解完全。冷却,用水冲洗回流冷凝管和磨口 连 接处, 取下锥形瓶,用水稀释至 约6 0 毫升, 在不断摇动下 分次少 量加人碳酸钙 ( 2 . 1 0 ), 直至无二氧 化碳气泡发生,再加少许,用水冲洗瓶壁。加热微沸2 分钟,趁热过滤
8、,以5 0 0 毫升锥形瓶承接滤液, 用 热 水 洗 涤 沉 淀, 直 至 滤 液 中 无 抓 离 子 为 止 用 硝 酸 银 溶 液 ( 2 . 乒 ) 检 查 。 加 人8 滴 澳 甲 酚 绿一 甲 基红指示液 ( 2 . 1 5 ),滴加盐酸溶液 ( 2 . 3 )至溶液变红,并过量1 - - 2 滴, 加热煮沸,赶尽二氧化碳。 冷却后,以氢氧化钠标准溶液 ( 2 . 2 1 )中和至溶液呈暗红色 ( p H 应为5 . 1 ),此为滴 定起点, 加人 1 0 滴 酚 酞 指 示 液 ( 2 . 1 6 ) 、 1 5 毫 升 转 化 搪 溶 液 ( 2 . 1 9 ) 或2 克 甘 璐
9、 醇( 2 . 1 1 ) , 用 氢 氧 化 钠 标 准 溶液 ( 2 . 2 1 )滴定至溶液由绿色 变为灰色,再加5 毫升转化搪溶液 ( 2 . 1 9 ) 或0 . 5 克甘露醇( 2 . 1 1 ) ) , 如果变为绿色,继续滴 定至灰色,反复此操作, 直至加人转化糖溶液 ( 或甘礴醇) 后灰色3 0 秒钟不消 退即为终点。 同时进行空白试验。 仲裁分析需用甘皿醉作硼酸的强化剂。 三氧化二 物含h i 大于2 5 %的试样,须用离子 交换法分离,分析手续参见附录A。 Gs 3 4 4 7. 3 -8 2 4 结果的表 示和计算 三 氧化二硼 ( B 2 0 3 )百分含量 ( X )
10、按下式计算: N 。 V x 0 . 0 3 4 8 1 二 x 1 0 0 式中:N -氢氧化钠标准溶液的当 量浓度, V -滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积, 毫升, G试样重量,克; 0 . 0 3 4 8 1 每毫克当 量三氧化二硼的克数。 5 允许误差 同一实验室 不同实验室 :0 :0 . 1 2 % 1 8% GB 3 4 4 7 . 3 -8 2 附录A 离子交换法的分析手续 ( 补充件) A. 1 离子文换柱的制备 将3 0 克粒度为0 . 3 一1 毫米的阳离子交换树脂 ( 2 . 1 7 )置于烧杯中,加人2 0 0 毫升盐酸溶液( 2 . 2 ), 放置过夜。次日 将阳
11、 离子交 换树脂移人内 径为1 . 8 厘米, 柱 底填有玻璃丝的交 换柱中 ( 见图)。 用盐酸 溶液( 2 . 2 )以每分钟5 毫升的流 速淋洗交换柱,直至流出液无铁离子为止 用硫氰酸钾溶液( 2 . 1 8 )检 查 。 树脂再生同此操作。 A. 2 分析手续 称取1 克分析试样 ( 称准至。 . 0 0 0 2 克),用2 0 毫升盐酸溶液 ( 2 . 1 )溶解后, 全部移人2 5 0 毫升容 量瓶中,用 水稀释至 刻度, 摇匀。干滤, 弃去1 0 一1 5 毫升最初滤 液。 移取2 5 毫升滤液置于交 换柱中, 以每 分钟5 .1 0 毫升的流速进行交换。 弃去2 5 毫升最初流
12、出液,用2 5 0 毫升量筒承接,以同样流速用水 淋洗交 换柱, 待流出 液 体积达1 5 0 毫升, 移人5 0 0 毫升锥 形瓶, 加人8 滴澳甲 酚绿一 甲 基红 指示液( 2 . 1 5 ) , 用氢氧化钠溶液 ( 2 . 8 )中 和,然后用 盐酸溶液 ( 2 . 3 ) 调节溶液至红色出 现,并过 量1 一2 滴, 加热 煮沸, 赶尽二氧化碳,以下按本标准3 的分析手续操作。 同时进行空白试验。 附加说明: 本标准由 中华人民 共和国化 学工业部 提出,由 化 学工业部化 工矿山 设计研究院归口 。 本标准由化学工业部化工矿山 设计研究院负责起草。 本标准主要起草人史淑明、陈 庚琳
13、。 自本标准实施之日 起,原化学工业部部标准H G 1 -3 5 2 -6 6 硼镁矿石统一分析方法 ( 试行) 作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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