GB-T 4930-1993.pdf
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1、UD C 6 2 1 - 3 1 7:6 2 0 . 1 1 药黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 4 9 3 0 一 9 3 电子探针分析标准样品通用技术条件 G e n e r a l s p e c i f i c a t i o n o f e l e c t r o n p r o b e mi c r o a n a l y s i s s t a n d a r d s p e c i me n 1 9 9 3 一 0 8 一 3 0 发布1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施 二 习家技术监r - f局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国
2、家 标 准 电子探针分析标准样品通用技术条件 Gs/ T 4930 一 9 3 G e n e r a l s p e c i f ic a t io n o f e l e c t r o n p r o b e mi c r o a n a l y s i s s t a n d a r d s p e c i me n 代替GB 4 9 3 0 -8 5 主肠内容与适 用范 围 本技术条件适用于电子探针、 X射线微区定量分析用的标准样品( 以下简称标样) 。 标样 1 材料 , . 1 标样材料应致密, 成分均匀而稳定, 能长期保存和使用。 1 . 2 标样材料最小粒度应大于。 . 2
3、m m ; 1 . 3 标样材料的母体应有足够量, 供批量生产使用。一般应多于 2 g ( 粒度不小于 。 . 2 mm) , 除足够 叨 乃乙0弓0八乙 供应化学定 值等消耗外, 保证能在被确认后制成2 0 0 个以 上的标样成品。 2 . 1 . 4 合成材料应提供制作工艺简明资料, 天然 矿物应提供来源及选矿流程资料。 2 . 2 尺寸与制作 2 . 2 . 1 单个标样 将标样材料镶嵌在用外径 3 mm或 6 mm的黄铜管, 紫铜管, 白铜或不锈钢管内, 工作平面抛光, 端 面要与柱轴垂直。 最终产品应为0 3 m m X8 m m 士1 m m或笋 6 m m X 8 m m 士1
4、m m , 2 . 2 . 2 组合标样 将多种标样材料镶嵌在外径 2 5 . 4 mm, 高 1 0 mm的黄铜、 白铜、 无磁不锈钢圆柱体上。 工作面磨平 抛光并与柱轴垂直。 3特殊标样 指满足电子探针定量分析要求制成的其他尺寸规格和形状的标样。 外观检查 1 用光学显微镜检查标样表面, 每平方毫米不超过 4 0 条划痕和台阶。 2 凡含有过量夹杂、 偏析、 包体或不同化学相的物质不能作探针标样的材料。 定值及定值原则 q内J,J :阿 弓乙八了呼八矛,d 标样成分必须定值并标明定值准确度. 由于电子探针对不同物质中不同元素的探测极限不同, 因此 对具体标样的定值, 应从电子探针分析实际出
5、发, 分别规定。 3 . 1 单一元素金属、 合成均匀物及单晶标样, 其杂质含量对标定元素的影响应小于该标定元素X射线 计数的统计偏差。单一元素材料, 暂不设国标样品, 有特殊需要或独特的制作 工艺者除外。 3 . 2 对含两个和两个以 上元素的标样( 合金、 多晶 体矿物、 多晶体融熔体、 玻璃体等材料) , 要求用一种 或一种以上的可靠分析方法在全国探针分析标准样品标准化技术委员会推荐的实 验室 进行成分定值, 全分析总量偏差应小于1 0 u , 单项分析精度应优于相应的探针分析精度。每项定值应给出偏差值, 确难 国家技术监普局1 9 9 3 一 0 8 一 3 0批准1 9 9 4 一
6、0 7 一 0 1 实施 G s / T 4 9 3 0 一9 3 给出偏差且经标委会审查同意者, 可对分析方法及其精度作详细说明。 3 . 3 对于个别难以用其他方法定值的标样, 可用本委员会认定的标准样品通过电子探针分析对比定 值。 均 匀性及其测且 与判别 4 . 1 标样必须具备微米尺度空间范围的成分均匀性。 4 . 2 标样均匀性判别指数 HI 由式( 1 ) 表示: H 一aI/ ( 1 ) 式中: 口测定值标准偏差; N一 计 数 值 统 计 偏 差 ; 从 第i 个颗粒( 部位) 的3 次测量平均值; 。测量顺粒( 部位) 数。 4 . 3 测量条件及方法 用电 子探针进行测量
7、, 在探针的常规加速电 压、 束流、 束斑直径一般为1 p m的条件下, 对标样任意 取 1 5个部位或颗粒( 应避开明显的物理缺陷, 如晶界、 裂缝、 孔洞、 划痕等) , 在同一点上进行 X射线强 度测量, 重复 3次。每次计数时间不低于 1 0s , 计数量按3 . 3 . 1 , 3 . 3 . 2 , 4 . 3 . 3 的规定, 然后按式( 1 ) 求出 均匀性判别指数。对含钾、 钠等不稳定, 而又急需的标样, 电子束斑直径允许适当增大, 但不得超过 4 0 p m, 4 . 3 . 1 当标样中用作标准的元素浓度 大于l o a a , 其原子序数大于1 0 者, 计数量不得小于
8、1 0 0 0 0 . 4 . 3 . 2 当标样中用作标准的元素浓度 小于 1 %至0 . 3 0 a , 其原子序数小于或等于 1 0 , 计数率不得小于 5 0 0 , 计数量不少于 1 0 0 0 , 4 . 3 . 3 当标样中用作标准的元素浓度: 在 1 %至 1 0 %范围, 如果原子序数小于或等于 1 0 . 计数量不少 于 5 0 O O O Xc ; 如果原子序数大于 1 0 , 计数量不少于 1 0 0 O O O XC , 4 . 4 判别方法 用式( I ) 所得数据按 F方差检验法进行差异性判别。规定, 当HI 成Y“ 时, 则均匀性合格, 其中G 二, 厂 万 ,
9、。 ( F , 为F 检验临界值, 。 值选用。 . 0 5 ) , Y 为样品类别系数, 对金属及合金Y 值取1 , 对矿物及不 良 导体Y 值取 1 . 2 至1 . 5 。按3 . 3 条测量条件, 其自由 度分别为1 4 和3 0 , 查附录A ( 参考件) , F , 等于 2 . 0 4 , G值应为 1 . 4 2 8 , 5 箱定性及其测f与判别 5 . 1 标样除必须具备贮存的稳定性外, 还必须在下述规定的 工作条件下和工作时间内 保持分析的稳定 性 。 5 . 2 标样稳定性判别指数 Si 由式( 2 ) 表示: Si 一 鑫 (2 ) GB / r 4 9 3 0 一9
10、3 式中: 。测定值标准偏差; I l i一 计 数 值 统 计 偏 差 ; N ; 第i 次测量; 。测量次数。 5 . 3 测量条件及方法 在与测量均匀性相同的工作条件下, 对标样任取一点, 进行 X射线强度的 1 0 次连续测量( 计数) , 每次计数时间不少于1 0 s 。 然后按式( 2 ) 求出稳定性判别指数。 对含钾, 钠等不稳定而又急 需的标样, 电子束斑允许适当 增大, 但不 得超过4 0 tam. 5 . 4 判别方法 用式( 2 ) 所得数 据按F方差检查进行差异性判别。 . 规 定, 当S 1 F, )二 a a =0 . 1 0 次 1 2 3 4 5 6 7 8 9
11、 1 0 1 5 2 0 3 0 5 0 1 0 0 2 0 0 5 0 0 V f 一 3 9 . 9 4 9 . 5 5 3 . 6 5 5 . 8 5 7 . 2 5 8 . 2 5 8 . 9 5 9 . 4 5 9 . 9 6 0 . 2 6 1 . 2 6 1 . 7 6 2 . 3 6 2 . 7 6 3 . 0 6 3 . 2 6 3 . 3 6 3 . 3 8 . 5 3 9 . 0 0 9 . 1 6 9 . 2 4 9 . 2 9 9 . 3 3 9 . 3 5 9 . 3 7 9 . 3 8 9 . 3 9 .9 . 4 2 9 . 4 4 9 . 4 6 9 . 4
12、7 9 . 4 8 9 . 4 9 9 . 4 9 9 . 4 9 5 . 5 4 5 . 4 6 5 . 3 9 5 . 3 4 5 . 3 1 5 . 2 8 5 . 2 7 5 . 2 5 5 . 2 4 5 . 2 3 5 . 2 0 5 . 1 8 5 . 1 7 5 . 1 5 5 . 1 4 5 . 1 4 5 . 1 4 5 . 1 3 4 . 5 4 4 . 3 2 4 . 1 9 4 . 1 1 4 . 0 5 4 . 0 1 3 . 9 8 3 . 9 5 3 . 9 4 3 . 9 2 3 . 8 7 3 . 8 4 3 . 8 2 3 . 8 0 3 . 7 8 3
13、. 7 7 3 . 7 6 3 . 7 6 4 . 0 6 3 . 7 8 3 . 6 2 3 . 5 2 3 . 4 5 3 . 4 0 3 . 3 7 3 . 3 4 3 . 3 2 3 . 3 0 3 . 2 4 3 . 2 13 . 1 7 3 . 1 5 3 . 1 3 3 . 1 2 3 . 1 1 3 . 1 0 3 . 7 8 3 . 4 6 3 . 2 9 3 . 1 8 3 . 1 1 “3 . 0 5 3 . 0 1 2 . 9 8 2 . 9 6 2 . 9 4 2 . 8 7 2 . 8 4 2 . 8 0 2 . 7 7 2 . 7 5 2 . 7 3 2 . 7
14、3 2 . 7 2 3 . 5 9 3 . 2 6 3 . 0 7 2 . 9 6 2 . 8 8 2 . 8 3 2 . 7 8 2 . 7 5 2 . 7 2 2 . 7 0 2 . 6 3 2 . 5 9 2 . 5 6 2 . 5 2 2 . 5 0 2 . 4 8 2 . 4 8 2 . 4 7 3 . 4 6 3 . 1 1 2 . 9 2 2 . 8 1 2 . 7 3 2 . 6 7 2 . 6 2 2 . 5 9 2 . 5 6 2 . 5 4 2 . 4 6 2 . 4 2 2 . 3 8 2 . 3 5 2 . 3 2 2 . 3 1 2 . 3 0 2 . 2 9 3
15、. 3 6 3 . 0 12 . 8 1 2 . 6 9 2 . 6 1 2 . 5 5 2 . 5 1 2 . 4 7 2 . 4 4 2 . 4 2 2 . 3 4 2 . 3 0 2 . 2 5 2 . 2 2 2 . 1 9 2 . 1 7 2 . 1 7 2 . 1 6 3 . 2 8 2 . 9 2 2 . 7 3 2 . 6 1 2 . 5 2 2 . 4 6 2 . 4 1 2 . 3 8 2 . 3 5 2 . 3 2 2 . 2 4 2 . 2 0 2 . 1 6 2 . 1 2 2 . 0 9 2 . 0 7 2 . 0 6 2 . 0 6 3 . 2 3 2 . 8 6
16、 2 . 6 6 2 . 5 4 2 . 4 5 2 . 3 9 2 . 3 4 2 . 3 0 2 . 2 7 2 . 2 5 2 . 1 7 2 . 1 2 2 . 0 8 2 . 0 4 2 . 0 0 1 . 9 9 1 . 9 8 1 . 9 7 3 . 1 8 2 . 8 1 2 . 6 1 2 . 4 8 2 . 3 9 2 . 3 3 2 . 2 8 2 . 2 4 2 . 2 1 2 . 1 9 2 . 1 0 2 . 0 6 2 . 0 1 1 . 9 7 1 . 9 4 1 . 9 2 1 . 9 1 1 . 9 0 3 . 1 4 2 . 7 6 2 . 5 6 2 .
17、 4 3 2 . 3 5 2 . 2 8 2 . 2 3 2 . 2 0 2 . 1 6 2 . 1 4 2 . 0 5 2 . 0 1 1 . 9 6 1 . 9 2 1 . 8 8 1 . 8 6 1 . 8 5 1 . 8 5 3 . 1 0 2 . 7 3 2 . 5 2 2 . 3 9 2 . 3 1 2 . 2 4 2 . 1 9 2 . 1 5 2 . 1 2 2 . 1 0 2 . 0 1 1 . 9 6 1 . 9 1 1 . 8 7 1 . 8 3 1 . 8 2 1 . 8 0 1 . 8 0 3 . 0 7 2 . 7 0 2 . 4 9 2 . 3 6 2 . 2 7
18、 2 . 2 1 2 . 1 6 2 . 1 2 2 . 0 9 2 . 0 6 1 . 9 7 1 . 9 2 1 . 8 7 1 . 8 3 1 . 7 9 1 . 7 7 1 . 7 6 1 . 7 6 3 . 0 5 2 . 6 7 2 . 4 6 2 . 3 3 2 . 2 4 2 . 1 8 2 . 1 3 2 . 0 9 2 . 0 6 2 . 0 3 1 . 9 4 1 . 8 9 1 . 8 4 1 . 7 9 1 . 7 6 1 . 7 4 1 . 7 3 1 . 7 2 3 . 0 3 2 . 6 4 2 . 4 4 2 . 3 1 2 . 2 2 2 . 1 5 2 .
19、 1 0 2 . 0 6 2 . 0 3 2 . 0 0 1 . 9 1 1 . 8 6 1 . 8 1 1 . 7 6 1 . 7 3 1 . 7 1 1 . 6 9 1 . 6 9 3 . 0 1 2 . 6 2 2 . 4 2 2 . 2 9 2 . 2 0 2 . 1 3 2 . 0 8 2 . 0 4 2 . 0 0 1 . 9 8 1 . 8 9 1 . 8 4 1 . 7 8 1 . 7 4 1 . 7 0 1 . 6 8 1 . 6 7 1 . 6 6 2 . 9 9 2 . 6 1 2 . 4 0 2 . 2 7 2 . 1 8 . 2 . 1 1 2 . 0 6 2 . 0
20、 2 1 . 9 8 1 . 9 6 1 . 8 6 1 . 8 1 1 . 7 6 1 . 7 1 1 . 6 7 1 . 6 5 1 . 6 4 1 . 6 3 2 . 9 7 2 . 5 9 2 . 3 8 2 . 2 5 2 . 1 6 2 . 0 9 2 . 0 4 2 . 0 0 1 . 9 6 1 . 9 4 1 . 8 4 1 . 7 9 1 . 7 4 1 . 6 9 1 . 6 5 1 . 6 3 1 . 6 2 1 . 6 1 2 . 9 5 2 . 5 6 2 . 3 5 2 . 2 2 2 . 1 3 2 . 0 6 2 . 0 1 1 . 9 7 1 . 9 3 1
21、 . 9 0 1 . 8 1 1 . 7 6 1 . 7 0 1 . 6 5 1 . 6 1 1 . 5 9 1 . 5 8 1 . 5 7 2 . 9 3 2 . 5 4 2 . 3 3 2 . 1 9 2 . 1 0 2 . 0 4 1 . 9 8 1 . 9 4 1 . 9 1 1 . 8 8 1 . 7 8 1 . 7 3 1 . 6 7 1 . 6 2 1 . 5 8 1 . 5 6 1 . 5 4 1 . 5 3 2 . 9 1 2 . 5 2 2 . 3 1 2 . 1 7 2 . 0 8 2 . 0 1 1 . 9 6 1 . 9 2 1 . 8 8 1 . 8 6 1 . 7
22、 6 1 . 7 1 1 . 6 5 1 . 5 9 1 . 5 5 1 . 5 3 1 . 5 1 1 . 5 0 2 . 8 9 2 . 5 0 2 . 2 9 2 . 1 6 2 . 0 6 2 . 0 0 1 . 9 4 1 . 9 0 1 . 8 7 1 . 8 4 1 . 7 4 1 . 6 9 1 . 6 3 1 . 5 7 1 . 5 3 1 . 5 0 1 . 4 9 1 . 4 8 2 . 8 8 2 . 4 9 2 . 2 8 2 . 1 4 2 . 0 5 1 . 9 8 1 . 9 3 1 . 8 8 1 . 8 5 1 . 8 2 1 . 7 2 1 . 6 7 1
23、 . 6 1 1 . 5 5 1 . 5 1 1 . 4 8 1 . 4 7 1 . 4 6 2 . 8 4 2 . 4 4 2 . 2 3 2 . 0 9 2 . 0 0 1 . 9 3 1 . 8 7 1 . 8 3 1 . 7 9 1 . 7 6 1 . 6 6 1 . 6 1 1 . 5 4 1 . 4 8 1 . 4 3 1 . 4 1 1 . 3 9 1 . 3 8 2 . 8 1 2 . 4 1 2 . 2 0 2 . 0 6 1 . 9 7 1 . 9 0 1 . 8 4 1 . 8 0 1 . 7 6 1 . 7 3 1 . 6 3 1 . 5 7 1 . 5 0 1 . 4
24、 4 1 . 3 9 1 . 3 6 1 . 3 4 1 . 3 3 2 . 7 9 2 . 3 9 2 . 1 8 2 . 0 4 1 . 9 5 1 . 8 7 1 . 8 2 1 . 7 7 1 . 7 4 1 . 7 1 1 . 6 0 1 . 5 4 1 . 4 8 1 . 4 1 1 . 3 6 1 . 3 3 1 . 3 1 1 . 2 9 2 . 7 7 2 . 3 7 2 . 1 5 2 . 0 2 1 . 9 2 1 . 8 5 1 . 7 9 1 . 7 5 1 . 7 1 1 二 8 1 . 5 7 1 . 5 1 1 . 4 4 1 . 3 8 1 . 3 2 1 .
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