GB223.51-1987 钢铁及合金化学分析方法 5-Br-PADAP光度法测定锌量 (2).pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钢铁及合金化学分析方法 5 - B r - P A D A P光度法测定锌量 Me t n o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s is o f i r o n, s t e e l a n d a l l o y T h e 2 - ( 5 - B r o mo - 2 - p y r i d y l a z o ) - 5 - d i e t h y - l a min o p h e n o l p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r m
2、i n a t i o n o f z i n c c o n t e n t U D C 6 6 9 . 1 4 / . 1 5 ,5 4 3 . 0 6 GB 223. 51 一 8 7 本标准适用于钢铁、 高温合金、 精密合金中 锌量的 测定。测定范围: 0 . 0 0 1 5 环 - 0 . 0 0 5 0 0 , 本标准遵守 G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 方法提 要 在 p H8 -9有表面活性剂存在下, 锌与 5 - B r - P A D AP生成红色络合物, 表观摩尔吸光系数 e s a 1 . 3 X 1 0 , 在2 5 m
3、 l 体积中。 一1 2 . 5 p g 锌符合比 尔定律。显色后2 h 内吸光度恒定不变, 显色液中存在2 0 p g 锑, 2 5 p g 铝、 妮, 4 0 p g 钒( N ) , 啼, 6 0 p g 铬( i ) , 1 0 0 p g 硒, 2 0 0 p g 铝、 钨无影响。 当 有1 m l 4 % R - D T C P A存在下可允许5 p g 秘、 镐, 1 O p g 铅, 2 0 p g 锡存在. 超过上述限量及铁、 铜、 镍、 钻、 锰的干扰, 用离子交换分离法分离。 2 试剂 注: 所用的试剂是优级纯或含锌极少的试剂。 所用的容量瓶, 烧杯等在使用前须用盐酸(
4、2 . 2 ) 煮沸或浸泡以除云锌。 2 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m l ) , 2 . 2 盐酸( 1 +1 ) , 2 . 3 盐酸( 1 +5 ) , 2 . 4 盐酸( 1 +2 3 ) , 2 . 5 盐酸( 1 . 7 +1 0 0 0 ) , 2 . 6 硝酸C p l . 4 2 g / m l ) , 2 , 7 硝酸( 2 +1 3 ) 0 2 . 8 氢氧化钠溶液( 1 00 ) , 2 . 9 氢氧化钠溶液( 3 %) e 2 . 1 0 氢氧化钠溶液( 0 . 5 %) , 2 . 1 1 异辛基苯氧基聚乙氧基乙醇( 简称 T r i t o n
5、X - 1 0 0 ) ( 1 5 1 - 8 5 ) , 2 . 1 2 硫氰酸按( 钠) 溶液( 3 0 0 0 2 . 1 3 C 2 - ( 5 - 7A- 2 A RZt偶氮) - 5 一 二乙基氨基苯酚 ( 简称 5 - B r - P A D AP ) 溶液( 0 . 0 5 0 : 乙醇溶液。 2 . 1 4 对硝基酚指示剂( 0 . 1 %) , 2 . 1 9 缓冲溶液: 1 2 g 四硼酸钠溶于8 0 0 m l . 水中, 加3 7 . 0 5 m l 盐酸( 1 +1 1 ) , 用 水稀释至1 0 0 0 m l , 在p H 计上用四硼酸钠或盐酸( 1 +1 1
6、) 调节至p H 8 . 5 , 冶金工业部1 9 8 7 一 0 4 一 0 3 批准1 9 8 8 一 0 3 一 0 1 实施 GB 223. 5 1-87 2 . 1 6 8 一 二硫代氨基丙酸( 简称Q - D T C P A ) 溶液( 4 0 0 ) . 合成方法: 称取4 g P - 氨基丙酸溶于2 0 m l 氢氧化钱( p 0 . 9 0 / m l ) 。 另取1 2 m l 二硫化碳溶于7 0 m l 无水 l 乙 醇 电用 滴 管将 二 硫 化碳 溶 液 缓译 地 加 入户 氨 基丙 酸 溶 液中, 逐渐 有白 色粉 末 状 结 晶析 出, 放 置3 h 以 上 。
7、加 入5 0 m ! 无 水乙 醇 , 摇 匀 后 减 压 过 滤, 用 无 水乙 醇 洗涤 至 沉 淀 物无 黄 色 为 止 。 将 沉 淀 移 人 培 养 皿 中, 置于干燥器中减压干燥( 或在小于5 0 恒温箱中干燥) , 放在千燥器中 保存。 干燥的 成品可在干燥器 中 较长期的保存。 在正常 情况下, 配成的户D T C P A可使用一星期。 2 . 1 7 无锌水: 用不通过橡胶管道的交 换水或电渗析水, 或用石英蒸馏器蒸馏的蒸馏水。 2 . 1 8 锌标准溶液 2 . 1 8 . 1 称取 。 . 1 2 4 5 8预先在 1 0 0 0 灼烧至恒量并在干燥器中冷却的基准氧化锌(
8、 Z n O) , 溶于 5 m l 盐 酸( 2 . 1 ) 中, 以水稀释 移入l 0 0 0 m l 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀, 贮存于聚乙 烯瓶中。此溶液l m l 含1 0 0 j g锌. 2 , 1 8 . 2 移取5 0 . 0 0 m l 锌标准溶液( 2 . 1 8 . 1 ) , 置于 l 0 0 0 m l 容量瓶中. 用水稀释至 刻度, 混匀。 贮存净聚 乙烯瓶中。此溶液 l m l 含 5 k g锌。 2 . 1 8 , 3 移取5 0 . 0 0 m l 锌标准溶液( 2 . 1 8 . 2 ) , 置于5 0 0 m l 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混
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