GBT 12684.9-1990.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 工业硼酸锰含量的测定 G B / T 1 2 6 8 4 . 9 一 9 0 B o r i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e - D et e r mi n a t i o n o f ma n g a n e s e c o n t e n t 本标准等效采用I S O 2 2 1 4 -1 9 7 2 工业用硼酸、 氧化硼和硼砂一锰含量测定一甲 醛厉光度法 。 主肠内容 本标准规定了工业硼酸中锰含量的测定方法甲醛脂分光光度法。 引用标准 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标 准溶液的 制备 G
2、 B 6 0 3 化学试剂 试验方 法中 所用制剂及制品 的制备 3 方法提要 用甲 醉处 理试样, 蒸发除去 硼。 用三 抓甲 烷萃取 锰的二乙 基二硫 代氨 塞甲 酸盐, 将 锰与 其它金 属元 素分离, 用硫酸和过氧化氢混合物破坏锰的二乙 基二硫代氨基甲 酸盐。 用萃取铁的硫氛酸盐法除去铁的 干扰。 在碱性介质中, 用甲醛厉与锰形成有色络合物, 在4 5 0 n m波长下, 用分光光度计测量其吸光度。 4 试剂和材料 本标准所用试剂和水, 在没有注明其它要求时, 均指分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。 本标准所 用杂质标准 溶液、 制剂和制品, 在没有注明 其它规定时, 均按G B 6
3、0 氮 G B 6 0 3 规定制备。 4 . 1 三氯甲烷( G B 6 8 2 ) ; 4 . 2 氨水( G B 6 3 1 ) ; 4 . 3 过氧化氢( 3 0 %) ( G B 6 6 8 4 ) ; 4 . 4 有机萃取剂; 戊醉和乙酸戊醋的等体积混合物。 4 . 5 盐酸一 甲醇混合溶液; 取 1 0 m L 盐酸( G B 6 2 2 ) 加人1 0 0 M L甲醉( G B 6 8 3 ) 中, 混匀。 4 . 6 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : 2 4 0 g / L 溶液; 4 . 7 硫氛酸按( “ 6 6 0 ) ; 1 0 0 g / L 溶液; 4 .
4、8 盐酸轻胺( G B 6 6 8 5 ) : 1 0 0 g / L 溶液; 4 . 9 酒石酸钾钠( G B 1 2 8 8 ) : 1 0 0 g / L 溶液; 4 . 1 0 二乙 基二硫代氨基甲 酸钠( H G 3 -9 6 2 ) : 1 0 g / L 溶液, 使用前需过池; 4 . 1 1 盐酸( G B 6 2 2 ) : 1 +1 溶液; 4 . 1 2 硫酸( G B 6 2 5 ) : 1 +1 溶液; 4 . 1 3 盐酸甲醛)J 5 : 5 0 g / L 溶液; 将8 . 3 g 甲醛( G B 6 8 5 ) 和7 . 0 g 盐酸轻胺( G B 6 6 8
5、5 ) 混合, 用水稀释至1 0 0 m L . 国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施 G B / T 1 2 6 6 4 . 9 一 9 0 4 . 1 4 锰标准溶液: 0 . 0 1 0 0 m g M n / m L ; 按G B 6 0 2 配制后, 用移液管移取1 0 M L , 置于1 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 稀释液现 用现配。 4 . 1 5 甲酚红( H G 3 =1 3 0 2 ) ; 0 . 2 g / L 指示液。 5 仪器、 设备 本标准所用玻璃器皿在使用前, 均应用盐酸溶
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