GB-T 4103.5-2000.pdf
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1、G B / T 4 1 0 3 . 5 一 2 0 0 0 前言 本标准是对 G B / T 4 1 0 3 . 7 1 9 8 3 8 铅基合金化学分析方法碘化钾龙度法测定秘址 G B / T 4 1 0 3 . 8 -1 9 8 3 (C 错荃合金化学分析方法硫脉光度法测定秘量i , G B / T 4 7 2 . 3 1 9 8 4 ( 错锭化学 分祈方法碘化钾一 马钱子碱分光光度法测定沁货 的修订 本标准遵守: G 1 1 / 7 , 1. 1 - 1 9 9 3 标准化下作导则第1 单元: 标准的起草与 表述规则第1 部分: fl 1 准编写的 摧本规定 ( ; B / T 1 .
2、4 - 1 9 8 8 标准化工作导 则 化学分析方法标准编写的规定 ( ; B 门 1 .4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 G B / T 7 7 2 9 一1 9 8 7 冶金产品化学分析 分光光度法通则 G B / 1 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准自 生效之日 起, 代替G B / T 4 1 0 3 . 7 - - 1 9 8 3 , G B / T 4 1 0 3 . 8 - - 1 9 8 3 , G B / 丁4 7 2 . 3 1 9 8 1 本标准由国家有色金属工 业局提出。 本标准由中国有色
3、金属工业标准计量质量研究所归日。 本标准由沈阳冶炼厂、 白 银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。 本标准由自银有色金属公司西北铜加工厂起草 本标准主要起草人: 吉春芳 中华 人民 共和 国 国家标 准 铅及铅合金化学分析方法 秘量的测定 C 1 3 / 1 4 1 0 3 . 5 - 2 0 0 0 代挤 s a 3 - 们n s G竹 了r们 份 沐 (H门 a 7 2 .一); Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d a n d l e a d a l l o y s De t e r m i n a t
4、 i o n o f b i s m u t h c o n t e n t 飞 范围 本标准规定 f 铅及铅合金巾沁含量的测定方法 本标准 适用 于铅及 铅合 金中 秘含 量的 测定 测定 范闹 。 0 0 2 0 %一 。 . I o % 2 方法提要 试料用硝酸或硝酸一 酒石酸溶解, 根据秘的含丝用二 氧化锰共沉淀富集秘并分离铅. 或在试料溶解 后加盐酸使铅生成氯化铅沉淀而除去大部分铅。硒、 谛干扰测定, 在盐酸介质中用氯化亚锡将其还原成 单体过滤除去。 用六偏磷酸钠、 硫脉. 氟化钾分别掩蔽残存铅、 铜及银, 以及锡和锑 在盐酸介质中. 以碘 化钾为显色剂, 于分光光度计波长4 5 0
5、 n m处测量其吸光度 3 试P I 31 酒石酸 3 . 2 过氧f t %( p 1 . 1 0 g / M L ) 3 . 3 盐酸( P I . 1 9 g / m l ) 3 . 4 盐酸( 1 1 ) 3 . 5 盐酸( 1 +3 ) 3 . 6 盐酸( 1 上9 ) 3 . 7 硝酸( 1 +4 ) 3 - 8 硝酸锰溶液, 1 体积硝酸锰溶液( 5 0 0 g / t 、 与4 休积水混匀 3 . 9 高锰酸钾济液( 1 0 g / I ) 3 . 1 0 敏化亚锡溶液( 1 0 0 g / L ) : 称取 1 0 . 0 4 教化亚锡( S n ( I 2 C I , c
6、) ) . H l 5 0 n i l , Q “ 酸( 3 . . ) 微热溶解. 冷却 用盐酸( 3 . 1 ) 稀释至 1 0 0 ml用时现配 3 . 们 六偏磷酸钠溶液( 2 0 0 g / 工 一 ) 。 3 . 1 2 碘化钾溶液( 2 5 0 g / L ) 。 3 . 1 3 硫肛溶液门0 0 g / I ) 。 11 4 斌 化钾( K F Z H( ) ) 溶液( 2 0 0 g / I ) 。 11 5 蹄溶液( 5 m g / m I ) : 称取。 . 5 0 0 g 纯蹄 V i 于2 0 0 m l烧杯中 加八2 0 m l . 硝酸( 1 - t I )加热溶
7、 解, 煮沸除去氮的氧化物, 冷却。 移人1 0 0 m l容星瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀 11 6 k 标准贮存溶液: 称取。 1 0 0 0 g 纯秘、 置 于2 0 0 m l 烧杯中, 加入2 0 m l硝酸( I t ) 盖I 表18 . 加热溶解, 煮沸除去氮的氧化物, 冷却。 国家质量技术监督局2 0 0 0 一 0 8 一 2 8 批准 移入1 0 0 0 M L弃址瓶1 即加入9 0 m 1硝酸( p l . 1 2 州m t _ ) 一 用水 2 0 0 0 - 1 2 一 0 1 实施 c u - 1 4 1 0 3 . 5 - - 2 0 0 0 稀释至刻度, 混匀
8、 此浴液1 m l 一 含1 0 0 rl g 秘 11 7 镑标准溶液: 移取5 0 . 0 0 ml- 秘标准贮存溶液( 3 . 1 6 ) 于 2 5 0 m l容量瓶中, 加入3 0 m l硝酸( I 1 ) , 用水稀释至刻度. 混匀此洛液1 m l含2 0 k g 铿 4 仪器 分光光度计 5 分析步骤 5 、 1 试料 称取1 . 。 ()( g 试样、 精确至() . 0 0 0 1 玲 独立地进行2 次测定, 取其平均值 5 . 2 空白试验 随同试料做空自试验 5 . 3 测定 5 - 3 门试料的溶解与 富集 5 . 3 . 1 . 1 含秘。 . 0 0 2 。 %一0
9、 . 0 3 0 %的试料 5 . 3 . 1 . 1 . 1 将试料( 5 . 1 t1 . 于2 5 0 m l烧杯中, 加入3 0 m l硝酸, 盖r _ 表皿, 低温加热溶解, 煮沸除去氮 的氧化物, 用水洗涤表以及杯壁 加入 5 m 工 _ 硝酸锰溶液 5 . 3 . 1 . 1 . 2 加水至休积约为 1 0 0 11 1 1 , 加热至6 0 -8 0 C. 在不断搅拌下滴加5 m l高锰酸钾溶液 继续 搅拌1 m i n . 加热微沸3 -5 m i n , 用水洗涤表IIIL 及杯壁, 挣置1 m i n 用快速定h t 滤纸过滤, 用热水洗涤烧杯及沉淀6 1-8 次弃去滤液
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