GBT 16484.5-1996.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 氯化稀土、 碳酸稀土化学分析方法 氯化稀土中氧化钡量的测定 G B / T 1 6 4 8 4 . 5一1 9 9 6 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f r a r e e a r t h c h l o r i d e a n d c a r b o n a t e - De t e r mi n a t i o n o f b a r i u m o x i d e c o n t e n t i n r a r e e a r t h c h l o r i d e 1
2、 主题内容与适用范围 本标准规定了氛化稀土中氧化钡含量的测定方法。 本标准适用于氯化稀土中氧化钡含量的测定。测定范围 。 . 4 0 %- - 2 . 0 % 2 引用标准 G B 1 . 4 标 准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶 金产品 化学分析方法的总则及 一 般规定 G B 7 7 2 8 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 3 方法原理 试料用无水碳酸钠熔融, 水浸取, 过滤, 滤渣中的钡用硝酸、 高氯酸溶解在稀酸介质中. i t 空气 乙 炔火焰, 在原子吸收分光光度计波长5 5 3 . s D M处测量钡的吸光度。用标准加入法计算钡的含址 o
3、4 试剂 4 . 1 无水碳酸钠。 4 . 2 硝酸( p l . 4 2 g / m l ) 。 4 . 3 高氯酸( p 1 . 6 7 g / m L ) o 4 . 4 无水乙醇 4 . 5 盐酸( 1 十1 ) 4 . 6 碳酸钠溶液( 2 0 g / I ) 4 . 7 燕化钡溶液( 2 5 0 g / L ) o 4 . 8 钡标准溶液: 称取1 . 4 3 7 1 g 经1 1 0 ,C 烘 1 h 并在干燥器中冷却至室温的基准碳酸钡, N . . -1 = - 1 0 0 mt . 烧杯中. 加2 0 t n L水, 滴加盐酸( 4 . 5 ) 至完全溶解, 低温加热煮沸驱除
4、二氧化碳, 冷却至室温移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液1 M I含1 0 0 0 h g 钡。 车9 对硝基酚指示剂( 1 g 八 一 ) 5 仪器 原子吸收分光光度计, 附钡空心阴极灯 在仪器最佳工作条件 下. 凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度: 在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中, 钡的特征浓度应不 大于5 l e g / n 1 1 . , 国家技术监督局1 9 9 6 一 0 7 一 0 9 批准1 9 9 7 - 0 1 一 0 1 实施 G s / T 1 6 4 8 4 . 5 一 1 9 9 6 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量
5、 ”次吸光度, 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 0 3 ; ; 用 最 低浓度的标准溶液( 不是零标准溶液) 测量 功次吸光度, 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的。 . s 0 0 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段, 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比. 应不小于 。 . 了 仪器工作条件见附录A( 参考件) 6 试样 将氯化稀土试样破碎, 迅速n.于称量瓶中, 立即称量 了 分析步骤 7 门测定数量 称取两份试料进行平行测定, 取其平均值 7 . 2 试料 按表1 称取试料, 精确至0 . 0 0 0 1 g o 表 1 钡含址. 试料, 9试液总体积
6、, m L 分取试液体积, 。 L 恤 4 0 一 0 - 5 0 0 . 5 0 一 1 . 0 0 % 1 . 0 2 . 0 1 . 0 0 0 0 1 . 0 0 0 0 0 . 5 0 0 0 5 0 . 0 0 50 . 0 0 5 0 . 0 0 1 0 - 0 0 与. 。 ( 5 . 以 7 . 3 空白试验 随同试料做空白试验。 7 . 4 测定 7 . 4 门 按表1 将试 料( 7 . 2 ) 置于预先盛有4 g 无水碳酸钠( 4 . 1 ) 的3 0 m l - 镍增祸中, 复盖4 g 无水碳酸 钠( 4 , 1 ) 粉于1 0 0 0 ,C 高温炉中熔融至流体状,
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