GB4325.14-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 钥 化 学 分 析 方 法 原子吸收分光光度法测定钙量 UDC . 幼 1 5 4 3 . 坦 . 翻. .4 1 GB 4 3 2 5 . 1 4 - 8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f mo l y b d e n u m T h e a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o x o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c a l c i
2、u m c o n t e n t 本 标准适用于 相粉、 铂条、三 氧化 铂、 铝酸钱中 钙量的测定。测定范围:0 . 0 0 0 7 - 0 . 0 3 0 % . 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定)N o 1 方法提要 试样用过氧化氢分解,在氨性介质中,以8 - 经基哇琳一 正丁醇溶液萃取钙,取有机相于原子吸 收分光光度计波长4 2 2 . 7 n m ,以 氧屏蔽空气一 乙炔火焰进行钙的测定。 2 试剂 2 . 1 氢氧化铁 ( 比重0 . 9 0 )特纯。 2 . 2 过氧化氢 ( 比重1 . 1 0 ) 优级纯。 2 . 3 8
3、- 径基 哇琳一 正丁 醇溶液: 称取1 . 5 g 8 - 经基唆琳溶 解于1 0 0 m 1 正丁 醇溶液中, 混匀。 2 . 4钙标准溶液 2 . 4 . 1 称取2 . 4 9 7 0 g 预先在1 0 5 C 烘1 h ,并在干 燥器中 冷至室温的碳酸钙 ( 9 9 - 9 0 %) , 置于3 0 0 m 1 烧 杯中,加人2 0 m l 水,用2 0 m 1 盐酸 ( 1 + 1 ) 溶解后再过量1 0 m 1 , 煮沸逐去二氧化碳, 冷却, 移人1 0 0 0 m l 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液l m l 含1 . O m g 钙。 2 . 4 . 2移取1 0 .
4、 0 0 m 1 钙标准溶液( 2 . 4 . 1 ) , 置于l o o m 容量瓶中,用水 稀释至刻 度, 混匀。此溶 液 I m l 含1 0 0 W g 钙。 3 仪器 原子 吸 收分光光度计,配备有 氧屏蔽 空气一 乙炔水冷 型燃烧器,钙空心阴 极灯。 所用原子吸收分光光度计应达到下列指标: 最低灵 敏度:工作曲 线中 所用等差浓 度标准溶液的最高浓度 标准溶液的吸光 度应不低于 0 . 2 5 0 , 工作曲线线性:工作曲线中所用等差浓度标准溶液中,最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差, 应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0 . 9 倍。 最低稳定性:工作曲线中所用最高
5、浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度,相对于最 高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数,应分别小于1 . 5 %和0 . 6 %0最低稳定性变异系数的计算见 附录A ( 补充件) 。 H一 7 0 。 改装型原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B( 参考件) 。 4 试样 铝条应粉碎并通过s o 目筛网。 国家 标准局1 二4 一 。 4 一 1 2 发布1 9 8 5 一 0 3 一 0 1 实旅 CB 4 3 2 5. 1 4 - 3 4 石 分析步骤 5 . 1 浦定数f 分析时应称取三 份试样进行测定,测定值应在室内允许差之内,取其平均值。 5 , 2 试样t 按表 1 称取试
6、样量。 表 1 钙,% 0 . 0 0 0 7 -0 . 0 0 5 00 . 0 0 5 -0 . 0 1 5 0 . 0 1 5 -0 . 0 3 0 试样量,9 1 . 0 0 0 0 . 2 0 0 00 . 1 0 0 0 5 . 3 空白 试验 随同试样做空白试验。 5 . 4 测定 5 . 4 . 1 钥粉、 钥条 5 . 4 . 1 . 1 将试样 ( 5 . 2 )置于1 0 0 m 1 烧杯中,滴加l o m l 过氧化氢 ( 2 . 2 ) ,置于电炉上低热分解, 待 试样溶解后,滴加3 m l 氢氧化按 ( 2 . 1 )并蒸至近干,取下冷却。 5 . 4 . 1 .
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