GB3654.5-1983.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 妮铁化学分析方法 钥蓝光度法测定 磷量 UDC 6 6 9 : 5 4 3. . 1 妞 GB 36 54。 ; ; 一 25 全 : 5 - 63 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f f e r r o n i o b i u m T h e m o l y b d e n u m b l u e p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t h e曲o s 曲o r u s c o mt
2、 e n t 本标准适)Ii 一 ile 铁i l l 磷廿的测定。侧走 AN: ) . 0 1 一 0 . 5 0 0/ n o 木1 , , 准遵牛 ( 泪 1 0 (i 7 -7 8 价 台 个产异 r 化学分析方法标准的急则及 一 般规定。 方法提要 i 一 试样 1 . 镍 味 p,4 )琳锅t l i ,以过氧化钠熔融, 盐酸. . ,用高氯酸将磷全部转化为汇磷酸。 以氯化钠溶液哎取,磷以磷酸铁形式分离。将沉淀溶 用亚硫酸钠 硫代硫酸钠溶液还原铁和砷, 在稀硫酸介 ,磷I i l,. i L I酸rt: , 几 成络介物,用杭坷 、 血酸溶液将其 还原为 梯磷lo I 炊 测准具
3、吸光度。 2 试剂 2 . 1 过板化钠,优级纯。 2 . 2 2. 3 I%1 氯酸 ( 比 P . 16 7 ) ,优级纯。 权敏酸 ( 比币1 . I S ) ,优级f q i o 2 . 4 盐酸 ( 比覃1 . 1 9 ) ,优级纯 2 . 5 剖 砚 酸 ( 1 + 1 ) 2 . 6 稍酸 ( 比41 . 4 2 ) .优级纯 2 . 7 ii i百 酸 ( I+2) 。 2 . 8 硫酸 ( 5 N) , 2 . 9 城城化 按 ( 比重 0 . , ( ) ) 2 . 1 0 城氧化按 ( 5+9 5 ) 2 . 1 1 氢氧化键 ( 2十9 8 ) 、 2 . 1 2 抓化
4、钠饱和溶液 2 . 1 3 乙 川 安 四乙酸钠 ( FI Y f 人 )落液 ( 1 (1 0 0 ) 。 2 . 1 4 坑坏血酸洛液 ( 。 . 1 b 1 ) 。 2 . 1 5 llp_ 硫酸钠溶液 ( 1 0 1 ) 2 . 1 6 硫f 七 硫酸钠溶液 ( 11 ) 2 . 1 7 C i 酸按溶液 ( 5。) 。 2 . 1 8 ; I4 石酸梯钾溶液 称取门2 7 1 3 8 洒石酸梯钟洛厂 少 1 i 水,14 用水稀释至1 0 0 m 1 。 2 . 1 9 淀粉溶液 ( 1 v c ) 2 . 2 0 硫酸彼洛液 称取0 . 7 ) Y 化被1 1 - t 烧41 1
5、,加人2 0 m 硫酸 ( I+2) , 加热i 洛液澄i EF1 J F J 水 稀释 r 2 5 0 n , I , 混匀。 此沐液I ril l 含1 m P, 国家标准局1 9 8 3 0 5 0 2 发布1 9 8 4 0 3 0 1 实施 GB 3 6 5 4. 5 一8 3 2 . 21铁溶液 称取2 0 9 纯铁粉或还原铁粉 ( 磷碳 。 . 0 0 03%) , 置于4 00ml烧杯中,盖以表111徐徐倾人30m l 石 肖 酸 ( 2 . e ) , 待作用缓慢后,再徐徐倾人1 0 0 1川盐酸 (2. 4 ) , 加热至铁粉全部溶解, 徐徐加人40m l 硫酸 ( 比 重
6、1 . 8 4 ) , 蒸发冒浓烟,用少许水洗涤表皿及杯壁, 继续蒸发笔冒浓烟, 稍冷, 加人3()o ml水, 加热使盐 类全部溶解, 待溶液冷至室侃后移人 1 o 00ml容址瓶, 1 , ,用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液l m l 含2 o m 藏 铁。 2 . 22 混合还原剂溶液 4 o m l 亚 硫酸钠溶液 ( 2 . 1 5 ) 、 4 o m l 硫f 岌 硫酸钠溶液 ( 2 . 1 6 ) , 再加人2 0 m l 水,混匀。 用时配制。 2 . 幼 混合显色剂溶液 s o m ! 硫酸 ( 2 . 8 ) 、 3 o m l 抗坏血酸溶液 ( 2 . 1 4 ) 、1
7、5 m l 乍 ( 1 酸镶溶液 ( 2主 7 )和s m l 子 西 子酸锑钾溶 液 ( 2 . 1 8 ) ,混匀。 2 . 2 4 磷标准溶液 称取。 . 4 3 9 3 9 磷酸 一 氢钾 ( 基准试剂) , 在1 05一1 1 o c 烘l h , 取出 放在 1 飞 燥器, ! ,冷至 室温, 加少量 水溶解后移人1 0 o o m l 容址 瓶中, 加人S T n l 硫酸 (2. 8 ) , 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液l ml含1 0 。 召 9 磷。 3 分析步骤 3 . 1 试样缝 按表1 称取试样。 表 l 磷含丫试样 ; 于 取 试液 比 11( 一1 ! . 1
8、 ()() l l 飞 ( ! 1 ,艺 气 竺 万 I JI ( 从 、 1_ _ ( ) . 1 山) 比 别)() ! !5 一 左 川1飞 “ i) 3 . 2 空 自试验 随同试样做空自。 3 . 3 汉 叮 定 3 . 3 . 1 将试样嗽 置于盛有6 9 过氧化钠 ( 2 . 1) 的镍 ( 银)士 甘 祸 , ,搅匀后再 覆盖2 只 ,加盖。 将柑 祸置于低温电炉上 加热至熔融物旱黑色, 再在了 。 。 一8 。 。 C 高温电炉, 1 , 熔融川,nln ,取出冷却。 将琳祸及熔 融物置 J 二 盛有 一 巧。 m l 热的氯化钠饱和溶液 (2. 1 2) 的4 0 0 m
9、l 烧杯! , , 加热子 川 熔融物, 用水洗净附涡及 盖,煮沸s m in,驱尽过氧化氢,流水冷却至室温,将溶液连同沉淀 一 ) 移人 25恤1 容袱瓶, 1 , , 用水 稀释至刻度,混匀。将溶液和沉淀倒人 几 的聚四氟乙烯杯 , , 翻 兀 淀沉降溶液澄洁后,少 仲) , 速滤纸 过滤,弃去最初的2 o rnl滤液。以F 不含钨的祝铁按3 . 3 . 2 款进行, 含钨的捉铁按3 , 3 . 3 款进 丁 。 3 . 3 . 2 移取1 0 0 . 0 0 m 滤液于5 0 0 ml 烧杯 1 , , 加人1 0 :n l 石 肖 酸 ( 2 . 6 )酸化, 再力 1 1 人1 ()
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