GB3653.5-1983.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 硼 铁 化 学 分 析 方 法 色层分离硫酸钡重量法测定硫量 U D C 6 6 9 - 1 5 7 8 1 : 5 4 3 . 2 1 : 5 4 6 . 2 2 G B 3 6 5 3 . 5 一 8 3 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f f e r r o b o r o n T h e c h r o m a t o g r a p h i c s e p e r a t i o n - b a r i u m s u l f a t e g r a v i me t
2、r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s u l f u r c o n t e n t 本标准适用于 硼铁中硫量的测定。测定范围: 0 . 0 0 5 -0 . 1 2 % 本标准遵守 G B 1 4 6 7 -7 8 ( 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定支 1 方法提要 试样在饱和澳水中用硝酸盐酸混合酸溶解, 滴加氢氟酸除硅, 加高氯酸冒烟, 过滤并保存滤液 残渣 经除硅后碱熔, 浸出液合并于滤液中, 加热蒸发至冒高氯酸烟, 加水溶解后过滤, 滤液通过活性氧化铝色 层柱, 除去大部分干扰元素, 以稀氢氧化
3、铁洗脱色层柱巨 的硫酸根, 洗脱液以硫酸钡重量法测定硫。 2 试剂与材料 2 . 1 碳酸钠一 硼酸混合熔剂: ( 2 +1 ) , 优级纯 2 . 2 硝酸一 盐酸混合酸: 硝酸( 比重 1 . 4 2 ) 优级纯与盐酸( 比重 1 . 1 9 ) 优级纯按等体积混含 2 . 3 盐酸( 1 +1 ) 2 . 4 盐酸( 5 +9 5 ) . 2 . 5 盐酸( 1 十2 0 ) 2 . 6 高氯酸( 比重 1 . 6 7 ) 优级纯 2 . 7 高氯酸( 1 +1 ) 2 . 8 高氯酸( 1 +1 0 0 ) 0 2 . 9 氢氟酸( 比重 1 . 1 5 ) 优级纯 2 . 1 0 氢
4、氧化钱( 比重 0 . 9 0 ) 2 . 1 1 氢氧化钱( 1 M) o 2 . 1 2 氢氧化馁( 0 . 1 M) 2 门3 冰乙酸( 比重 1 . 0 5 ) 优级纯 2 . 1 4 嗅( 9 9 %以上) 优级纯。 2 门5 饱和溟水( 用4 脚 纯试剂配制) 2 . 1 6 过氧化氢( 比重1 . 1 0 ) 优级纯。 2 . 1 7 乙醇( 9 5 0 0 ) 2 . 1 8 硝酸银溶液( l 1 ) . 2 - 1 9 硝酸钱溶液( 0 . 5 y) 2 . 2 0 甲基红乙醇溶液( 0 . 1 % , ) 2 . 2 1 氯化钡溶液( 1 o yc) y 1 慢速滤纸过滤后
5、备用。 国家标准局1 9 8 3 一 0 5 一 0 2 发布1 9 8 4 一 0 3 一 0 1 实施 GB 3 6 5 3 . 5一 8 3 2 . 2 2 硫标准溶液: 2 . 2 2 门称取1 . 1 2 0 0 g预先经 工 0 5 ( 烘至恒量的) 硫酸钾( 优级纯) , K于烧杯中, 加水溶解后, 移入 5 0 0 m l 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀此溶液 1 m l 相当干3 . 0 0 m g 硫酸钡C 2 . 2 2 . 2 移取5 0 . 0 0 m ( 硫标准溶液( 2 . 2 2 . 1 ) , 置于1 5 0 m l 容量瓶中 以水稀释至刻度, 混匀此溶液
6、 1 m 相当丁1 . 0 0 i n g 硫酸钡。 2 . 2 3 脱脂棉。 2 . 2 4 活性氧化铝: 粒度小于8 0 R的活性氧化铝, 先用 I M盐酸浸泡数小时, 再用清水漂洗数次, 每次 将经摇动后 1 0 S 内未沉下 来的细粒倾出. 沉下来的备用 3 仪器 31 氧化铝色层分离装Vi ( 见图) 。 接机公筑 1 下 燥器 2 烧孙 3 玻璃棉 4 充装氧化铝 5 软塑料竹 3 . 2 色层柱装X . : 先在柱底放入少量脱脂棉( 2 . 2 3 )再将活性氧化铝( 2 . 2 1 ) . 用少枯水转八柱内至8 0 一1 0 0 mm高度, 再于活陀氧化铝土端放入少量脱脂棉(
7、2 . 2 3 ) , 用5 0 r n ) 盐酸( 2 . ,: ) 分三次洗涤通过色层 住, 用 3 0 m l 水分二次洗涤色层柱, 弃去洗液、 以 卜 按分析步骤第 A . 3 . 7至4 . 3 . 8 款进行 至烧杯底不出 现硫酸钡沉淀即可( 否则继续洗涤) 用2 0 m l 水和 1 0 -1 5 m l 栽酸( 2 . 5 ) 通过色层柱 再生) 后. 即可倒 入试液进行色层分离。色层柱经F 1 生后能多次使用 4 分析步骤 4 . 1 试样星 按表 1 称取试样量 G B 3 6 5 3 . 5 一8 3 表 1 含量范围, %0 . 0 05 - 0. 0 30 . 0 3
8、 -0 . 0 50 . 05 - 0. 1 00 . 1 0- 妇 _1 5 称取试样量, 9 553 口 澳水( 2 . 1 5 )。 1 04 03 )岁) 澳( 2 . 1 4 ) . n d l11 硝酸 盐酸 混合酸( 2 . 2 ) - l 4 O4 0 高氯酸比. 6 ) . n il 4 04 ( ) 一 4 . 2 空白试验 随同试样做二份空白试验。取其平均值 4 . 3 测定 4 . 3 . 1 将试样*K . 于 5 0 0 m l 烧杯中. 含硫 0 . 0 0 5 - 0 . 0 3 %试样加人 5 . 0 0 ml 或 1 0 . 0 0 ml 硫标准溶液 ( 2
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