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1、i cs 7 7 . 1 6 0 H 1 6 国r-il - 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G s / T 4 1 6 4 -2 0 0 2 i d t I S O 4 4 9 1 一 3 : 1 9 9 7 金属粉末中可被氢 还原氧含量的测定 Me t a l l i c p o w d e r s -D e t e r mi n a t i o n o f h y d r o g e n - r e d u c i b l e o x y g e n c o n t e n t 2 0 0 2 一 0 4一 0 9发布2 0 0 2 一 1 0 一 0 1实施 中华 国 家
2、质 人民共和国 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 GB/ T 4 1 6 4 -2 0 0 2 前言 本标准等同采用 I S O 4 4 9 1 - 3 : 1 9 9 7 金属粉末还原法测定氧含量第 3部分: 可被氢还原氧 对 G B / T 4 1 6 4 -1 9 8 4 进行修订。 本版标准与前版标准的不同是增加了金属粉末的种类。 本标准自实施之日起代替 G B / T 4 1 6 4 -1 9 8 4 0 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 北京市粉末冶金研究所。 本标准主要起草人: 薄雅贤、 陈涤、 尹凤
3、霞、 贾桂珍 本标准于1 9 8 4 年首次发布。 Gs / T 41 6 4 -2 0 0 2 I S O 前言 本国际标准I S O 4 4 9 1 ( I S O 4 4 9 1 - 3 : 1 9 8 9 ) 第一版更新了国际标准( I S O 4 4 9 3 : 1 9 8 1 ) , 描述了进行可 还原氧测定的专用仪器装置和试验步骤。然而自本标准建立以后, 其将同样给出有效的结果, 故在它方 法也I S O 4 4 9 1 该部分对此予以说明。 此外 , 本方法的适用范围已被扩大到包括含碳的粉末。 如果粉末中存在碳, 碳会还原一部分原本将被氢还原的氧, 产生一氧化碳或二氧化碳。这些
4、生成物 用卡尔 菲休试剂无法滴定测量。因为该试剂测定的是生成的水含量。因此用氢还原氧含量法会得到 偏低的结果 这种干扰可以通过下述方法排除, 即由还原炉中产生的气体通过一种触媒, 该触媒根据下列方式使 C O和c 0 : 转化成甲烷和水: CO +3 H, -C H, +H, O COQ +4 H, -CH, +2 H, O 转化反应于镍触媒存在时于 3 8 0 C下发生 注; 某些氧化物可以被碳部分还原, 但不能被氢还原。在此情况下 对结果的分析应当谨慎( 见 1,5 30 4 4 9 1 - 1 ; 1 9 8 9 4 . 1 . 2款 ) 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 金属
5、粉末中可被氢 还原氧含量的测定 Gs / r 4 1 6 4 -2 0 0 2 i d t I S O 4 4 9 1 - 3 : 1 9 9 7 代替GB / T 4 1 6 4 -1 9 8 4 Me t a l l i c p o wd e r s -De t e r min a t i o n o f h y d r o g e n - r e d u c i b l e o x y g e n c o n t e n t 范围 I S O 4 4 9 1的本部分说 明了氧含量 ( 质量分数 ) 在 0 . 0 5 %-3 %之 间的金属粉末 中可被氢还原 氧的测 定方法 。 本方法适
6、用于非合金化、 部分合金化和完全合金化的金属粉末, 也适用于碳化物和粘结金属的混合 物。它不适用于含有润滑剂或者有机粘结剂的粉末。 通过使用专用催化装置, 本方法可以扩大到用于测量含碳粉末。 I S O 4 4 9 1应与 I S O 7 6 0和 I S O 4 4 9 1 - 1一 同阅读 。 2引用标准 下 列 标 准 所 包 含的 条 文, 通 过 在 本 标准 年引 用 而 构 成 为 本 标 准的 条 文。 本 标准 出 版时 , 所 示 版 本均 为有效。 所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 I E C和 I S O 成员是现行在有效的国际
7、标准化的注册机构。 I S O 7 6 0 : 1 9 7 8 水的确定卡尔 菲休方法( 通用方法) I S O 4 4 9 1 - 1 : 1 9 8 9 金属粉末用还原法确定氧含量第 1 部分: 总则 原理 试样在干燥的氮气或氨气下于低温C 1 7 0 C ) 干燥。 在给定温度下于纯净干燥氢气流中对试样加热。 氧化物与氢发生反应, 所生成的水被甲醇吸收。 用 卡尔 菲休试剂滴定, 通过视觉观察颜色的变化或用双电极电测量方法( 死停点) 来确定终点。 对于含碳的粉末, 由镍触媒在 3 8 0 C将生成的一氧化碳和二氧化碳转化成甲烷和水。 4试剂 在分析过程中, 只能用已确认的分析纯试剂,
8、所用水为蒸馏水或同等纯度的水 警告: 卡尔 菲休试剂含有 4 种有毒化合物: 碘、 二氧化硫、 毗吮和甲醇, 要避免直接接触, 特别是避 免吸人。意外溢出时, 用大量水冲洗 4 门无水 甲醇 4 . 2 卡尔 菲 休试剂, 每毫升溶液相当于1 m g 氧。 用下列任一种方法可以测定卡尔 菲休试剂的滴定度: a )向滴定瓶中加人 2 0 3 0 mg水, 精确至0 . 1 mg ; b ? 加人 1 0 0 - 2 0 0 m g的磨成粉末并在 1 0 5 C土5 C下干燥成质量稳定的酒石酸钠【 合格的材料理 中华人民共和国国家质盗监督检验检疫总局2 0 0 2 - 0 4 一 0 9 批准2
9、0 0 2 - 1 0 - 0 1 实施 1 G s / r 4 1 6 4 -2 0 0 2 论上含( 质量分数) 1 5 . 1 6 %的水, 相当于( 质量分数) 1 3 . 9 2 %的氧 。精确至。 . 1 m g . c )按第 7章所示方法, 取 1 0 0 - 2 0 0 m g纯的酒石酸钠, 称重精确至 。 . 1 m g , 作为标准样品, 必须在 1 7 0 C 下加热使其释放所含结晶水, 随后滴定所生长之水。 详细标准过程见I S O 7 6 0 . 4 . 3 氢气: 含氧量不超过( 质量分数) 0 . 0 0 5 0 0 , 露点不大于一4 5 C. 4 . 4 氮
10、气或I气: 含氧量不超过( 质量分数) 0 . 0 0 5 Y , , 露点不大于一4 5 C. 4 . 5 干燥剂: 粒状无水硅酸铝钠 , 活化硅胶或高氯酸镁。 仪器 注可选用的仪器安装方法分别见图 1 ( 方法1 ) 和图2 ( 方法 2 ) e 5 . 1 氢气源( A) 装有压力调节阀, 流量控制阀及流量计。 5 . 2 净化器( B ) , 用于氢气, 包括一个触媒脱氧器和一个干燥器。 5 . 3 氮气或A气源( C ) , 装有压力调节阀, 流量控制阀及流量计。 5 . 4 气体选择阀( D ) , 5 . 5 气体干燥装置( E ) , 包括干燥剂( 4 . 5 ) , 5 .
11、6 还原管( F ) , 由气密性好的, 石英或耐火材料( 如致密的氧化铝) 制成, 应满足下列技术标准系列 之一 a )内径 2 7 3 0 mm, 长为4 0 0 mm的一端封闭的管, 另外包括直径5 6 m m, 长度分别为 6 0 8 0 mm 和 2 0 0. 2 4 0 mm的两根小石英管, 如图3 所示。将这种装置插人于燥炉内, 然后再插人还原炉内; b )内径约 2 0 mm, 长 I m, 以及有一个进气口和一个出气口的两端不封闭的管。 该管应永久地插入 在这两个炉内。 月r/廿K A-氢气源( 5 . 1 ) ; B一净化器( 5 . 2 ) ; C 氮气( 或氛气) 源(
12、 5 . 3 ) ; D一气体选择阀( 5 . 4 ) ; E 一气体 干燥装置( 5 . 5 ) ; F一还原管( 5 . 6 ) ; G一炉子( 5 . 7 ) ; H舟( 5 . 8 ) ; 1 镍触媒转化装置( 5 . 9 ) ; J 一直通管( 5 . 1 0 ) ; K -滴定瓶( 5 . 1 1 ) ; 1 . 一 终点检定仪( 5 . 1 2 ) ; m 一滴定管( 5 . 1 3 ) 图 1 用于方法 1 的仪器布置方式 GB/ T 4 1 6 4 -2 0 0 2 A-氢气源( 5 . 1 ) : B 一净化器( 5 . 2 ) : C -氮气( 或氢气) 源( 5 . 3
13、 ) ; D 一气体选择阀( 5 . 4 ) ; E 气体干燥 装置( 5 - 5 ) ; F 一还原管( 5 . 6 ) ; G 一炉子(5. 7); H一舟( 5 . 8 )镍触媒转化装置( 5 . 9 ) ; J 一直通管( 5 . 1 0 ) ; K 滴定瓶( S . 1 1 ) ; L- - 终点检定仪( 5 , 1 2 ) ; M一滴定管( 5 . 1 3 ) 图 2 用于方法2的仪器布置方式 5 . 了 两个炉子( G) , 其一用于标准样品脱水, 另一用于氧的还原, 利用温度控制系统, 能使放置舟( 5 . 8 ) 的部位的温度保持在规定的温度范围内。 5 . 8 舟( H)
14、, 舟的材质最好是高氧化铝陶瓷, 并带有抛光表面, 大小应以试样装填不到一半为宜, 在使 用前必须于 9 0 0 - 1 l o o c的氢气中焙烧至少 1 h , 使用前储存在干燥器中。 5 . 9 触媒转化装置( 1 ) , 由装镍触媒的玻璃管和带有能使玻璃管内保持3 8 0 C的控制系统的炉子组成。 该触媒应一直置于氢气中。 5 门0 直通管( J ) , 当不需触媒转化装置( 5 . 9 ) 时使用, 另一功能是使空气无法接触镍触媒 5 . 1 1 滴定瓶( K ) , 容量2 0 0 3 0 0 m l , 装有磁力搅拌器或类似装置, 如果使用的是电 子自 动检测终点 方法, 还应装
15、有两个铂金电极。 5 . 1 2 终点检定仪( L ) , 用于电子自动检测的情形( 见图 4 ) . 5 . 1 3 滴定管( M) , 容量为2 5 m1, 刻度精确到。 . 0 5 m l, 用装有 4 . 5 规定中的任一种干燥剂的防护管, 以防止大气中的水分。 可以改动5 . 1 1 , 5 . 1 2 以 及5 . 1 3 中 所述的 设备, 只要满足I S O 7 6 0 操作要求的卡尔 菲休滴定装置 都可以使用。 F 一还原管( 5 . 6 ) ; H一舟( 5 . 8 ) 图 3还原管实例 GB / T 4 1 6 4 - 2 0 0 2 一 一 一 一 一 一 一 一 一
16、一 一 一 门 一一一一一|一|es R 一 尸.!1.1.1.1!.!:1 N一 微 电表 ; R一 可 变 电 阻 ; S - 开 关 图 4 电测终点检定器的线路简图( 见 7 . 3 . 4 ) 试样 粉末应当在标准状态 下测试 步骤 7 门试料 称重, 按预计的可被氢还原氧含量称取试料量于表 1 , 精确至 。 . 1 m乡. 表 1 一多些0. 05-0.50. 5-2. 02. 0-3. 0一 一 21 7 . 2 试验条件 使用的还原温度见表 2 . 在下列温度下的还原时间约 2 0 mi n , 对每一种仪器和每一种粉末, 使其完全还原的最佳保温时间 应由试验确定口 表 2
17、还原温度 G s / T 4 1 6 4 -2 0 0 2 了 . 3 仪器准备 7 . 3 . 1 将仪器按图 1 所示方法 1 或图 2 所示方法 2 布置。将还原炉( 见5 . 7 ) 温度调至还原温度。按方 法 1布置时, 还应将还原管( 5 . 6 a ) ) 放至炉外 7 . 3 . 2 用卡尔 菲休试剂( 4 . 2 ) 冲洗滴定管( 5 . 1 3 ) 以确保不存在能改变试剂滴定度的水分, 排除冲洗 液, 在滴定管中放入卡尔 菲休试剂。 7 . 3 . 3 将甲醇( 4 . 1 ) 加人滴定瓶( 5 . 1 1 ) , 小心调整液面, 液面在进气口以上, ( 如用电极, 液面应
18、在电极 以上) 。起动磁力搅拌器, 用卡尔 菲休试剂滴定至可见终点, 以中和甲醇中的微量水 7 . 3 . 4 如使用电测终点检测( 见图 4 ) , 接通电测终点检定器( 5 . 1 2 ) 的开关 S , 使电极短路, 并调节可变 电阻器R, 使微安计 N上通过 1 2 0 f A电流, 断开开关 S . 7 - 3 . 5 对于两种方法, 都要将氮气流量调节到至少 3 0 L / h , 通 1 0 m i n 。 利用气体选择阀( 5 . 4 ) 将氮气换 成氢气, 重新调节流量至少 2 5工 /h 按方法 1 操作时, 需将还原管( 5 . 6 a ) ) 插入还原炉中, 放置1 0
19、 min 。 将气流由氢气改回氮气。 抽出还 原管并冷却至室温。 7 . 3 . 6 再一次滴定甲醇至可见终点 7 . 3 . 7 用7 . 4规定的空白试验检查仪器的状态和气密性。 警告: 当管子还是热的时候, 除非已改回通氮气, 否则不要停止通氢气。 了 . 4 空白试验 空白试验是使用一个空舟( 5 . 8 ) , 按试验部分规定的程序进行每一步试验。 注: 处于良好状态的仪器在 2 0 m i n的加热周期中的空白试验, 产生的氧约7 mg , 如结果较高或得到不同结果, 则应 检查仪器是否漏气 7 . 5测定 如有必要消除碳的影响, 使用上述两种方法, 都需要通过将触媒转换器( 5
20、. 9 ) 予加热至 3 8 0 C 士 l o c, 在放人舟前打开转换装置。 在测定结束时, 应在氢气转换氮气之前, 确保触媒转换器处在直通管部位 注: 如需要知道试样中的水分 可以通过在干燥过程中消耗的卡尔 非休试剂的体积来计算。 7 . 5 . 1 方法 l : 终端密封还原管 打开还原管( 5 . 6 a ) ) 放人装有称量过被测样品的舟, 关闭管道, 用干燥氮气以最少 3 0 L / h的流速 冲洗, 以排除随着试样带人的空气。如过去尚末确定冲洗时间, 可允许 1 0 m i n . 将甲醇滴定到可见终点, 调整氮气流为 2 5 L / h , 并将管子插人温度为 1 7 0 C
21、士1 0 C的炉中。干燥结 束时, 用目测或电测终点检定器将甲醇滴定到终点, 这是在7 . 3 . 4 中的调整之后进行的。记录滴定管中 卡尔 菲休试剂的体积和干燥时间。利用气体选择阀, 将气体由氮气换成氢气 , 调整流速至2 5 L / h , 并 将管子插人保温在还原温度的还原炉中, 还原结束时, 以上述同样的终点测定法用甲醇滴定。读出并记 录滴定体积的毫升数V, , 并记录时间, 利用气体选择阀, 将气流由氢气换成氮气, 把管子从炉中拨出, 将 管子冷却至室温, 如需要可用吹风机冷却 , 打开管子取出舟。 7 . 5 . 2 方法 2 : 终端开口还原管 应保证炉温设置正确, 用于燥氮气
22、冲洗, 然后打开还原管( 5 . - 6b ”将含有试料的舟放人, 用不锈钢 钩将舟推人干燥区, 用气密塞将管塞严。在干燥过程结束时, 用卡尔 菲休试剂滴定甲醇。 将氮气转成氢气, 将舟推人还原炉的高温区, 在还原过程结束时, 用 卡尔 菲休试剂滴定, 记录所消 耗试剂体积的毫升数 V 将氢气转成氮气, 将舟移人低温区, 1 m i n后将其从管内取出。 7 . 6同样 的检测至少进行两次 。 cB/ T 4 1 6 4 -2 0 0 2 8 试验结果的计算和表示 8 门可被氢还原氧的含量以质量分数( %) 表示, 由式( 1 ) 计算: wro r =1 0 0 nv,一 v2 刀 1 (1
23、 ) 式中: v用于滴定试料的卡尔 菲休试剂体积, mL v用于空白试验的卡尔 菲休试剂体积, mL m试料的质量, m g ; 。 一卡尔 菲休试验剂对氧的滴定度, m g / mL o 8 . 2 试验结果的计算和表示见表 3 9试验报告 试验报告应包括以下内容: a )参照本标准; b ) 鉴定试样所需的一切细节; 。 )干燥时间及温度; d 还原时间及温度; e ) 是否使用触媒转换装置; f )所得结果; 9 ) 本标准中 未规定的 操作; h )可能影响结果的任何细节 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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