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1、中华人民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法 硫酸钡重量法测定钡量 UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1 : 5 4 3 . 0 6 GB 67 30 29 一 8 6 一 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f iron ores Th e b a r i u m s u l f a t e g r a r i me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n of b a r i u m c o n t e n t 木标准适川于铁0 f i ,铁精 l
2、 、烧结f1 1 和球团矿i i i 钡4的测定。测定范围:U . 5 0 0 r . 以 _ 。 卞 标准遵午G 1 3 1 4 6 7 -7 8 冶金山 品化 学分析方法标准的总则及 般规定) o 1 方法提要 FI1- 试样以 IT,硝酸、硫ft , 处理、过滤,使钡 J 大部分干扰少 L 素分离,残I用氛9酸除川,用碳酸 做1k 钾 熔融转化; 在乙 酸一 乙酸铱缓冲溶液 ( P H 5 . 9 ) i t l , 以 铬酸盐分离 铭,再川碳酸欲分离J I 人 ( I 抬酸介质. ,加硫酸使钡定+ ! 1 -. 1A 6 ! P4 k 钡i) U iE ,以重4法测定。 2 试剂 2
3、. 1 2 . 2 2 . 3 2 . 4 2 . 5 2 . 6 2 . 7 2 . 8 2 . 9 洲211比213 2 . U 5 -J 2 . 2 。 混介 熔却 ;1 份九水 碳酸钠与1 份碳酸钾研细混匀。 碳t i 钠 ( 龙水) 。 儿 硫 酸钾 ,; 胶 ( n I . 1 9 9 - ml ) 子 次 酸 ( 1+ 1 ) 。 -W酸 ( 1+9) 。 i肖 酸 ( P 1 . 4 2 9 / ml ) 。 权氟酸 ( A 1 . 1 5 9 / m l ) 。 硫酸 ( 1+1 ) 。 硫酸 ( 1+ 9 9 ) 0 从碱化祛 ( 1+1) : 过讯化城 ( 3 0 0 0
4、 俏脸银济液 ( 1 %) 。 抓化钡盐酸溶液:称取1 9 氯化 钡,溶r = 适量水 1 1 , )J 1 2 - 1 盐酸 ( 2 . 4 ) ,以水 稀释$ J o o m l : 释至1 0 0 0 2 . 1 7 2 . 1 8 2 . 1 9 2 . 2 0 2. 2 1 碳酸钠溶液 ( 1 %) 。 乙酸一 乙酸铁缓冲溶液 ( P H 5 . 9 ) : 称取1 5 4 9 乙酸按溶f 少量水 , ,加 7 . 5 m 冰乙 酸,川水 稀 m l ,混匀。用 p H讨校门 。 重铭酸钾溶液 ( 511) 。 甭 铬酸钾洗液 ( o . 3 0 a ) :每1 0 0 - 1 加
5、2 9 乙酸馁 乙酸钱溶液 ( 2%) 。 硫化 氛气体:用气体发生器制取 饱和硫化 氢盐酸溶液:在 盐酸 ( .5十 9 5 ). 通硫化 从约l o m i 。 国家标准局1 9 8 6 一 0 8 一 1 9 发布1 9 8 7 - 0 8 0 1 实施 GB 67 3 0. 29 一 8 6 2223 : . 甲基江指示剂 ( 11 . 2 %) 称o . 2 K J I J 书红溶于6 o m l 乙 醇巾,加水 - l o o ln l 。 甲基橙指示刘 (). 1 %) 3 试样 3 . 1 - F1$ 试样拉度门 、 于1 ( 1 1) ! 1 In,Fl u 试样中结合水或易
6、Y 1 化物质含I+ i i; i; l h t ,其粒度应 、 1 - 1 6 0 u m、 3 . 2 预一 4 噪不 影响L 式 样组成者,应按G B 6 7 3 0 . 1 一8 6 ( ( 尖 V - 石化学分析方法分析川J 燥试样的 制爷 ) a #行_ 4 分析步骤 月 . 1 测定数量 同一试 杆,在II +J 试验室,应山 l 一 操作击f r : I, l 时! I If 内进f 7 2 一4 次%!Q 9 : i - 4 . 2 试 样量 按表1 称取试样。 农 1 f 散 . 丫 称样n . . K 1 5们(咬 川 夕 I ,;日 5 0 川) 4 . 3 空白试验
7、随同试 样做 气白试 验,听川试钊须 取自一 ! 试刑 瓶。 4 . 4 校正试验 随同试 杆分 祈同类 R . ( 指分析步 骤相 一 致) 的标准试样。 d5 测定 4 . 5 . 1 称取lA 样 ( A . 2 ) 11 ; 于 3 0 0 m l 烧杯中,)J ll t 5 1 n l 酸 ( 2 . 4 ) . 低温加 热溶解 2 0 m “ , 加5 m I fil1 P4 u ( 2 . 7 ) ,继续 加热浓缩r -. 5 fil l 时, 取卜 。加 5 二 I 硫 酸 ( 2 . 9 ) , 加热燕发il H自 烟, 冷却, 加 l O f) m l 热水 , 如 热5
8、微沸,溶解口 洛性盐类,取卜 ,放谈 Z h 川 慢速滤纸过滤,用硫酸( 2切) 洗净烧杯, 汰沉fw 及洁纸5 一6 次,内用水洗2 一3 次,弃去滤液 4 . 5 . 2 将 七 淀连 刁 以 忿 纸移入 铂1 1 r 1 P1 , ,从化,在 8 0 0 左右灼烧1 0 一 2 0 m i n ,冷却,用水润湿, 加 6 一8 滴硫Iq v ( 2 . 9 ) 、t o ml ; 撇酸 ( 2 . N ) , 低温加热熊发至渭尽三 氧化硫自烟。 4 . 5 . 3 对含有大H . 稀 I _ I昵和钦等儿索 的难 溶试样,作如F 处理:十 除硅后的铂琳锅 : ,加3 9 焦 硫酸钾 (
9、2 . 3 ) 先J 4 5 0 0C 熔融,再 逐渐T I 温 6 5 0 C 熔融5 一1 0 m i n ,冷却,用1 0 0 - 1 硫酸 ( 2 . 1 0 ) 浸 取熔融 物 ( 当试 样含 银或 饭化 饮以 大上 1。 时,加 工 m l 过 氧化 氧 ( 2 . 1 2 )加 热 溶解,用 慢速 滤纸 7 7 洁,少 以硫酸 ( 2 . 1 0 )洗净烧杯,洗l ) L 淀5一6 次,再用水洗2 一3 次,将沉淀连同滤纸移人 铂片 拱中,灰化,灼J浇。 4 . 5 . 4 于铂琳涡 ( 4 . 5 . 2 ) 或 ( 4 . 5 . 3 ) l l l 1J I 1 3 一 5
10、 9 C tti 合 熔 , 9 ( 2 . 1 ) ,在 9 0 0 c 熔融5 一1 0 mi n ,冷 却,否 飞 d 0 0 m I 烧k + 中,! I i l 0 0 m l 热水 役取,洗出t 1 t i iti , 溶液加 热煮沸,稍冷,用, , 速滤纸过滤。用 碳酸钠洛液 ( % . 1 5 )洗沉淀及滤纸至龙 硫酸根 用氯化 钡盐酸溶液 ( 2 . 1 4 ) 检在将沉淀用2 5 , 11 1 热盐 1 , ( 2 . 6 ) 溶解I -. 原烧杯 , ( 漏斗 _ .次表fli t ,以防反应剧烈而溅失) , 用 热水 洗净滤纸 4 . 5 . 5 对含错大1 - 0 .
11、 x 5 %的试样, 作如F 处理: 一 溶液, , 加2 滴甲)橙指小a il ( 2 . 2 3 ) , 1 13 从碱化i u ( 2 . 1 1 )1111 5 , 变黄色,4 1 用盐酸 ( 2 . 5 ) 调至变y l 色,4 ) 过Lil 5 一x 滴,) # j 水 稀释 r 1 0 () -1 ,加热,4 硫化 裁 ( 2 . 2 0 ) 5 m i n ,冷却,再通硫化 氛 ( 2 . 2 0 ) 5 m i n ,放置 3 0 一 6 p m i n ,用慢速滤纸过滤, GB 6780. 29 -8 6 饱 和 硫化 氢 盐酸 溶 液 ( 2 . 2 1 ) 洗 沉 淀8
12、 一 1 0 次, 收 集 滤 液和 洗 液 于 4 0 0 - 1 烧 杯中 , 加 4 m 1 盐 酸( 2 . 5 ) , 煮 沸5 m i n . 4 . 5 . 6 将溶液1加 热煮 沸, 取卜 ,加2 滴甲 基 红指示剂 ( 2 . 2 2 ) , 用 氢氧化 钱 ( 2 . 1 1 )调 至 黄色, 用 水 稀释至 1 5 0 - 1 ,加 1 5 - 1 乙酸一 乙 酸被 缓冲 溶液 ( 2 . 1 6 ) ( P H 5 . 9 ) ,煮 沸, 在搅拌下滴加 1 5 - 1 重 铬酸 钾 溶液 ( 2 . 1 7 ) . 煮 沸5 一 l o m i n , 保温 2 h ,
13、 用 慢速滤 纸过 滤, 用重 铬酸钾 洗液 ( 2 . 1 8 ) 洗沉 淀及 滤纸 5 一7 次,用乙 酸钱溶液 ( 2 . 1 9 )洗1 一2 次。将沉淀连同滤纸移人 原烧杯中,加t o o - ! 热水,3一 5 8 碳酸钠 ( 2 . 2 ) $ , 搅碎滤纸,煮沸5 一l o m i n ,稍冷,4 1 中速滤纸过滤,用碳酸钠溶液 ( 2 . 1 5 )洗 沉 淀及滤纸6 一8 次。将沉淀用 2 5 - 1 热盐酸 ( 2 . 6 ) 熔 解十原烧杯中( 漏斗卜 盖表皿) , 用热水洗净滤纸。 注工对板化 饱含4 . 小于 0 . 0 2 Y , 的试样, 应省去以 铬酸盐分 离
14、视的手 续,此时可将溶液稀释至 2 5 0 I , 加 热4 1 近 沸,以 日 司 分 析步 骤。 写 对V , 化 钡含., i i f . 5门的试样,分离1 m 后的铬酸钡沉淀,七 需用 碳K钠 ( 2 . 2 ) 分 离铬,可直 接用 2 5 . 1 热 佑较 ( 2 . 6 ) 洛解J _ 淀 卜 原烧杯i l , ,以F 同分析步骤 3 ) i i : ( i a $ ll rj P !“ . f j I ()() n i l 体积 , 含 o . 5 一1 m l 盐酸为宜。酸度太大.硫酸钡沉淀不龙 全; 酸度太 小, 1 4 淀颗料细小,易 穿姑和吸isy t 杂质 4 .
15、5 . 7 将溶液稀X 2 5 0 m 1 ,加 热全 近沸, 取I- , 在搅拌 卜 滴加 5 M I 硫酸( 2 . 9 ) . 加 热微沸1 0 一 2 0 M I n . 深温2 一 4 h1 1 ti 4 t 少时.铮 胃过夜) 。 用慢速定量滤纸过滤,用硫酸 ( 2 . 1 0 ) 洗净烧杯,洗沉淀及滤 纸 至无认离了 用硝酸银溶液 ( 2 . 1 3 )检查 , 丙用水洗2 一3 次。将沉淀连同滤纸移人已恒量的瓷咐涡 , ,板化 ,在 8 0 0 C 灼 烧至随墩 。 注:)t : 化 .灼kx 滤纸及硫胶钡沉淀时,温度应逐渐7 高,井有足够的空气,否则易被还原为 硫化 钡 (
16、沉淀呈 黑色 或灰乞) , 致使结i19偏低。遇此情况。应加2一3 滴硫酸 ( 2 . 9 ) ,小屯 、 加热,待 几 氧化6 1 a 白烟目尽后,冉重新 灼k ,K 至t l i y ,. 5 分析结果的计算 5 . 1 钡的自分含A按 卜 式计算: 日 a ( 咚 。 ) ( m: 一m2 )x 0 . 5 8 8 6 刀又 x1 0 0 xK 式 :m: r 刀 , 护 了 2 门 . 5 8 8 6 硫酸钡沉淀的质U, K ; 空自的质4 t , g ; _试 样量, 9 硫峻钡换算为钡的换算系 数; “ 一,公 式 K 二100l oo - A所 得 的 换 算 系 数 如 使 用
17、 K f 1 燥 试 fr- , 则 “ 二 , ) , C B6 7 3 0 . 3 一8 6 铁矿矛化学分析方法重量法侧定分析试样中吸湿水量 到的吸r h 1. 水质t白分数 5 . 2 分妇f 自 验收: .a 是按 A 9 定得 当、 分析同类I 0 标准试 样所得的分 析值与 标准值之差不大于 表2 所列 的允许旅 er r ,则试样分 析 恤自 农,否刘龙 效,、认 玉 新分 祈。分析值是否 有效首 先 取决上 、斗 行分析的标准试样的分 析假是否“ : 标 南和 气 致 匕 所得试样的两个有效分析仇乙Y,不大l - 表2 所列允许洲付 ,则叫Y 以平 为,到Q为k 4 终分析 I
18、V - o3 ill5 .3 者乙炭人 一 允许派时,i ll q r / 按附录A的规定,进行追加分析和数据处理 ! u 终结果的计算: 试样了 效分 析俏的算术平均11 t 为最终分析结果。平 均仇计算全小数第P 4 位,井 按数丫修约规则的 规修约乍小数第位 GB 6 7 3 0 2 9 一 6 6 6 允许差 钡u 表 z 标样允许差试样允许买 0 . 9 0- 1 . 0 00 70. 1 0 1 1u. I 5 到-纵 ( , ( 5. 00 5. 00- 1 0. 00士t ) 。1 R1 1 . 2 5 1 0. 0 0- 1 5. 00士 0. 2 10. 3 0 了 氧 化
19、物系 数 按 卜 式计算氧化 钡百分含a : 日 a O ( %) . 1 1 6 5 x B a( %) 6 ) 6 GB 673 0, 29 一 86 附录A 验 咚 试 样 分 析 值 程 序 ( 补充件) 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工 业部捉出。 木标准由包头钢铁公司负责起草。 本标准由洒泉 钢铁公司起e i o 本标准主要起草人吴长 升。 。 厂 即表2巾所列允许差。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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