GB3253.7-1982.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 锑 化 学 分 析 方 法 3 , 3 - 二氨基联苯胺 光度法测定硒 CI n 一6 6 9 7 5 : 54 3. 4 2 : 54 6. 23 GB 3 2 5 3. 7 -8 2 C h e mi c a l a n a l y s i s o f a n t i mo n y T h e 3 , 3 仁 d i a m i n o b e n z i d i n e p h o t o m e t r i c me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f s e l e n i u m 木标准遵守G B 1 4 6
2、 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定 。 本标准适用于锑, J I 硒量的测定。测定范围:0 . 0 0 1 -0 . 0 6 %. 1 方法提要 试样用盐酸和过氧化氢溶解,以砷作载体,加次磷酸钙还原硒。川苯浮选71 L 7i E 9 锑和共存杂质分 离,加澳酸钾将砷硒沉淀溶于水相中,除去过量氧化剂后,硒试剂溶液 。 氧化硒I L 成有色络台物, 用甲苯萃取,上 分光光度计4 3 0 n m处测量其吸光度。 在分取试液中含2 5 毫克铅、2 0 毫克铜、3 毫克铁、2 毫克砷、不 飞 扰测定。 2 试剂 2 . 1 次磷酸钙。 2 . 2 盐酸 ( 比重1 . 1 9 ) 。
3、 2 . 3 盐酸 ( 1 +1 ) 。 2 . 4 盐酸 ( 1 +2 ) 。 2 . 5 盐酸 ( 1 + 3 ) 。 2 . 6 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ) 。 2 . 7 过氧化氢 ( 3 0 %) 。 2 . 8 苯。 2 . 9 甲苯。 2 . 1 0 氢氧化铁 ( 比重0 . 9 0 ) 。 2 . 1 1 氢氧化钱 ( 1 + 4 ) 。 2 . 1 2 砷溶液 ( 0 . 3 8 %) : 称取0 . 5 克三氧化三砷溶f 1 0 毫T I 1 0 “ 0 氛氧化钠溶液 , ,I n 人5 0 6 T i- 水, 5 毫升 盐酸 ( 2 . 3 )酸化,稀释至1 0 0
4、 毫升,混匀。 2 . 1 3 氯化铜溶液 ( 2 %) :称取2 克氯化铜( C U C 1 2 2 1 1 2 0 ) 溶I 几 盐酸( 2 . 3 ) 中.用 欲酸 ( 2 . 3 ) 稀释至1 0 0 毫升,混匀。 2 . 1 4 浪酸钾溶液 ( 1 %) 。 2 . 1 5 乙二胺四乙酸二钠 ( E D T A) 溶液 ( 5 % ) 。 2 . 1 6 3 , 3 一二 氨基联苯胺 ( 硒试剂)溶液 ( 0 . 5 %) 。 2 . 1 7 间甲酚紫乙醇溶液 ( 0 . 1 %) 。 2 . 1 8 硒标准溶液: 2 . 1 8 . 1 称取0 . 1 0 0 0 克纯硒置于1 0
5、 0 毫升烧杯中,加人5 毫升硝酸 ( 2 . 6 ) ,置 I 一 沸水浴 卜 _ 溶解并蒸 I 一 .冷却,加水溶解二氧化硒,移人1 0 0 0 毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,混= 1 。此榕液位豪升含 国家标准局1 9 8 2一 0 6一 2 1 发布1 9 8 3- 0 3一 0 1 实施 CB 3 2 5 3. 7 - 3 2 1 0 0 微克硒 比。 济. 2 . 1 8 . 2 移取1 0 . 0 0 认丁 硒标准溶液 ( 2 . 1 8 )置 2 0 0 皂升容队瓶 , ,川水稀释至刻度,沁 己 匀 溶液f u 衰升含5 微屯硒 3 分析步骤 3 . 1 称取0 . 5 0 0
6、 ( 1 - - 1 . 毫月过氧化 i ( 2 . 7 ) , 0 0 0 0 龙试杆置 J 一 1 0 0 - 烧杯I : , 叫人5 一8 毫升盐酸( 2 . 2 ) , 逐滴加人 ! . 8 一1 l轩振花 , 溶解试样 ( I :对 含 ti ( Ii i i佰 的试样,如口1;T 样过程 k J ; 出1 1 一 I 色单Y T 硫时, 应 - 新称样。加人 3 一 5 辛月 fjY i 敌 ( 2 . 6 )价 解 试样h - ( I 沸水浴 卜 _ a P ! I 人2 日 链州 去 陀 酸 ( 之 . 3 ) n 解盐类。 3 . 2 移人5 0 或1 0 ( 1 -. i
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