GBT 14609-1993.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 谷物中铜、 铁、 锰、 锌、 钙、 镁的测定法 原子吸收法 G B / T 1 4 6 0 9 一9 3 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f C u , F e , Mn, Z n , C a , Mg i n c e r e a l s b y a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r y 1 主题内容与适用范围 本标准规定了原子吸收分光光度法测定各种谷物及谷物制品中铜、 铁、 锰、 锌、 钙、 镁等元素所用试 剂
2、、 仪器、 操作步骤及结果计算的方法。 本标准适用于各种谷物及谷物制品。 2 引用标准 G B 5 4 9 7 粮食、 油料检验水分测定法 3 原理 谷物样品经燃烧灰化后, 用盐酸处理, 并稀释至合理的浓度范围。用原子吸收分光光度计测量其中 各元素的吸收值, 继而计算出各元素的含量, 如果测定钙元素含量, 则用含斓的盐酸溶液稀释至适宜浓 度。 4 仪器( 本标准中所用玻璃仪器用前均需用1 : 1 HNO3浸泡过夜) 4 . 1 原子吸收分光光度计各种型号均可。 4 . 2 铜、 铁、 锰、 锌、 钙、 镁空心阴极灯可同原子吸收分光光度计( 4 - 1 ) 配用。 4 . 3 空气一 乙 炔火焰
3、系统可同原子吸收分光光度计( 4 . 1 ) 配用。 4 . 4 马福炉。 4 . 5 分析天平 感量。 . 1 m g , 4 . 6 调温电炉或电热板。 4 . 了 石英或瓷制柑祸如采用瓷制增锅则要求瓷面光滑、 无裂釉、 无裂纹。 4 , 8 容量瓶 1 0 0 m L , 4 . 9 烧杯2 5 0 m L , 4 . 1 0 移液管1 . 0 m L , 2 . 0 m L , 5 . 0 m L , 5 0 m L , 4 . 1 1 微量移液管 5 0 0 y L , 5 试剂 本标准所列试剂均为分析纯或相当纯度, 工作用水为去离子水。 5 . 1 盐酸( G B 6 2 2 )
4、国家技术监督局1 9 9 3 一 0 9 一 0 5 批准 1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施 c B / T 1 4 6 0 9 一9 3 5 . 2 6 m o l / L盐酸移取盐酸( 5 . 1 ) 5 0 0 mL同5 0 0 mL水混合。 5 . 3 0 . 1 m o l / L盐酸移取盐酸( 5 . 2 ) 1 6 mL 。 用水稀释至 1 0 0 0 mL . 5 . 4 0 . 5 m o l / I盐酸移取盐酸( 5 . 2 ) 8 0 m L , 用水稀释至 1 0 0 0 m L . 5 . 5 斓贮备液 每升含斓5 0 g 和约2 5 % 盐酸( 5 .
5、1 ) 将5 8 . 6 5 g 氧化锄( L a , 0, 9 9 . 9 9 % ) 溶于2 5 0 m l - 浓盐酸中, 用水稀释至1 0 0 0 m L . 5 . 6 标准贮备液 5 . 6 . 1 铜标准贮备液含铜 1 0 0 0 p g / m L 溶解1 . 0 0 0 g 光谱纯铜片 于少量硝酸中( 约5 ,r l O m L )5 -, 加5 m l . 盐酸( 5 . 1 ) , 蒸发至近干 用 盐酸 ( 5 . 3 ) 稀释至 1 0 0 0 mL . 5 . 6 . 2 铁标准贮备液含铁为1 0 0 0 p g / m L 溶解1 . 0 0 0 g 光谱纯铁丝于3
6、 0 m L沸腾的6 m o l / L盐酸( 5 . 2 ) 中, 用。 . 1 m o l / L盐酸( 5 . 3 ) 定容至 1 0 0 0 mL. 5 . 6 . 3 锰标准贮备液 含锰1 0 0 0 p g / m L 溶解光谱纯二氧化锰( M n O i , 9 9 . 9 9 0 a ) 于3 0 m L 6 m o l / L盐酸( 5 . 2 ) 中, 沸腾驱氯数分钟, 稀释至 1 0 0 0 mL 5 . 6 . 4 锌标准贮备液含锌1 0 0 0 p g / m L 溶解1 . 0 0 0 g 光谱纯金属锌于 5 . 6 . 5 镁标准贮备液含镁1 0 0 0 溶解1
7、. 0 0 0 9 光谱纯金属镁于 . 3 ) 稀释至 1 0 4 0 m L . 1 0 m L 6 m o l / L盐酸( 5 . 2 ) 中, 用水稀释至1 0 0 0 m L e I. g / mL 5 0 m L 水中, 缓缓加入1 0 m L 盐酸( 5 . 1 ) , 溶解后用0 . 1 m o l / L 盐酸 6 . 6 钙标准贮备液含钙2 5 p g / m L 溶解1 . 2 4 9 g 光谱纯碳酸钙( C a C O 9 9 . 9 9 ) 于少量6 m o l / L 盐酸( 5 . 2 ) 电用 水稀释至1 0 0 0 m L , (5乐 吸取该液5 0 m l
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