GBT 17592.1-1998.pdf
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1、G B / T 1 7 5 9 21 -1 9 9 8 前言 随着人们的环保和健康意识不断加强, 有关偶氮染料染色的纺织品在特殊条件下能分解产生2 0 种 对人体或动物有致癌作用的芳香胺的间题亦愈来愈引起人们的重视。 如德国、 欧共体、 瑞士、 东欧及亚洲 等国家、 组织和地区对此都有严格的限制。 本标准参考德国标准D I N 5 3 3 1 6 : 1 9 9 7 皮革检验皮革中某些偶氮色素的测定 和上海市进出口 商品检验局 染色纺织品上禁用偶氮染料检验方法 , 用气相/ 质谱联用分析法和气相色谱分析法测定纺 织品上2 0 种致癌芳香胺, 为纺织品上芳香胺化合 物的检测提供了可靠的依据。 本
2、 标准与同时制定的G B / T 1 7 5 9 2 . 2 纺织品禁用偶氮染料检测方法高效液相色谱法 、 G B / T 1 7 5 9 2 . H纺织品 禁用偶氮染料检测方法 薄层层析法 共同 组成纺织品禁用偶氮染料系列检 侧方法标准。 本标准附录A, 附录B , 附录C均为标准的附录。 本标准由国家纺织工业局提出。 本标准由 全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会归口。 本标准起草单位: 上海市纺织科学研究院。 本标准主要起草人: 陈芸、 王佩珍、 朱维芳、 洪晨跃。 本标准为首次发布。 中华 人民 共 和 国国 家标 准 纺织品禁用偶氮染料检测方法 气相色谱/ 质谱法 G s
3、/ T 1 7 5 9 21 一 1 9 9 8 Te x t i l e s - Te s t me t h o d o f t h e u s e o f h p n n - d a z o c o l o u r a n t s -G a s c h r o m a t o g r 叩b y / m a s s s p e c t r o g r a p h y , m e t h o d 1 范围 本标准规定了经印染加工的棉、 麻、 羊毛、 丝、 粘胶纤维( 除涂层织物以外) 上禁用偶氮染料的检验方 法。 本标准适用于棉、 麻、 毛、 丝、 粘胶纤维经印染加工后的纺织品。 2 原理 纺
4、织品中 偶氮染料在柠檬酸盐缓冲溶液( p H=6 . 0 ) 介质中用连二亚硫酸钠还原分解, 以产生可能 存在的违禁芳香胺, 用适当的液一 液分配柱提取或溶剂直接提取溶液中的芳香胺, 浓缩后, 用气相色谱/ 质谱联用仪和气相色谱仪进行检测。 3 试剂 本方法所用试剂均为分析纯, 水为二级水。 3 门乙醚。 使用时, 用下法净化: 取5 0 0 m L乙醚, 用 1 0 0 m L硫酸亚铁溶液( 5 %水溶液) 振摇, 弃去水层, 于全 玻璃装置中重蒸馏, 收集3 3 . 5 3 4 . 5 0C 馏分。 3 . 2 甲醇。 3 - 3 柠檬酸盐缓冲液( 0 . 0 6 m o t / L ,
5、p H =6 . 0 ) : 取1 2 . 5 2 6 g 柠檬酸和6 . 3 2 0 g 氢氧化钠, 溶于水中, 定 容至1 0 0 0 mL . 3 . 4 连二亚硫酸钠溶液: 2 0 0 m g / m L水溶液。临用时取固体连二亚硫酸钠( N a i S , O 。 含量)8 5 0 0 ) , 用 二级水新鲜制备。 3 - 5 氢氧化钠溶液: 1 m o l / L 水溶液。 3 . 6 氢氧化钠溶液: 5 m o l / L水溶液。 3 . 7 盐酸溶液: 1 m o l / L水溶液。 3 . 8 芳香胺标准参考物: 已知成分的2 0 种禁用芳香胺( 见附录A ) . 3 - 9
6、芳 香 胺 标 准 溶 液: 用甲 醉 将 上 述 各 芳 香 胺 分 别 配 成 浓 度 为6 0 0 t g / m L 的 标 准 贮 备 液, 使 用 时, 根 据需要, 再用甲醇稀释至适当浓度的标准工作液。这些胺类的标准溶液都须保存在棕色容量瓶中, 置于 冰箱冷冻室中, 保存期为两周。 3 . 1 0 硅藻土: C e l i t e 0 . 6 -0 . 1 8 m m, 于6 0 0 灼烧4 h , 冷却后贮于干燥器内备用。 国家质f技术监咨局 1 9 9 8 一 1 1 一 2 6 批准1 9 9 9 一 0 5 一 0 1 实施 G B / T 1 7 5 9 2 1 一 1
7、 9 9 8 4 仪器和设备 4 . 1 气相色谱/ 质谱联用仪( G C / M S ) . 4 . 2 气相色谱仪: 配有氢火焰离子化检测器 F I D ) 或氮磷检测器( N P D ) , 4 . 3 反应器: 由 硬质玻璃制成管状, 具有磨塞。 高1 0 c m, 外径3 . 4 c m, 容积约6 5 m L , 4 . 4 水浴: 能控制温度( 7 0 士2 ) C, 4 . 5 真空旋转蒸发器。 4 . 6 旋涡混合器。 4 . 7 提取柱; 2 0 c m X 2 . 5 c m 内 径) 玻璃柱, 具有活塞, 能控制流速。 填装时, 先在底部垫少许玻璃棉, 然 后加入2 0
8、 g 硅藻土(0. 1 0 ) , 轻击玻璃柱, 使填装结实。 4 . 8 棕色容量瓶: 1 0 n i L , 2 5 m L 4 . 9 移液管: 1 m L ( 刻度、 胖肚) , 5 m L ( 刻度) , 2 5 m L ( 刻度) 。 4 . 1 0 分液漏斗: 6 0 m L , 4 门1 磨口 具塞锥形瓶: 1 0 0 m L , 4 . 1 2 离心机: 4 0 0 0 r / m i n , 4 . 1 3 微量注射器: 1 0 V L , 4 . 1 4 磨口 具塞离心管: 1 0 m L , 4 . 1 5 磨口圆底烧瓶: 1 0 0 m L , 4 . 1 6 锥形烧
9、杯: 1 2 5 m L, 5 分析步骤 5 . 1 试样的预处理 取 1 0 g 有代表性的织物试样, 剪成 2 5 m m 以下的碎片, 混合, 从混合样中称取1 . 0 盯准确至 0 . 0 1 g ) 试样两份( 供平行试验用) , 置于反应器 4 . 3 ) 中, 加入1 6 m L预热至( 7 。 士2 ) 的缓冲液( 3 . 3 ) , 将反应器密闭, 置于水浴中, 保持间断地、 有力地振摇, 于( 7 0 士2 ) 加热3 0 m i n , 使所有纤维被充分润 湿 然后, 打开反应器, 加入3 . 0 m 工 连二亚硫酸钠溶液( 3 . 4 ) , 立即密闭并有力地振播。 将
10、反应器再次 于(7。 士2 ) C 保持3 0 m i n , 并不时摇动, 使其充分还原。还原后2 m i n内冷至室温。 5 . 2 抽提和浓缩 5 . 2 门棉、 麻、 粘胶 还原液中加入 1 m L氢氧化钠溶液 3 . 6 ) 后将还原液用4 X1 5 m L乙醚抽提。 每次提取须加塞摇动, 离心, 吸取乙醚层于预先加入2 滴盐酸溶液( 3 . 7 ) 的圆底烧瓶中, 加塞, 用混合器混匀, 使其充分生成胺 的盐酸盐, 置真空旋转蒸发器中在5 0 C 以下浓缩至近。5 m L , 用吸管将胺的盐酸盐液移至具塞离心管 中, 用约2 m L乙醚分5 次洗涤烧瓶中残物, 每次洗涤液均吸人离心
11、管中, 用氮气将离心管中乙醚液吹 至近干, 加入 3 滴氢氧化钠溶液( 3 . 5 ) , 混匀, 使胺盐酸盐成胺, 准确加入 1 m L乙醚后加塞, 用混合器混 匀, 离心分层。立即取乙醚层进行气相色谱/ 质谱或气相色谱分析, 暂不分析的样液深冷冻保存. 5 - 2 . 2 羊毛、 丝绸 用玻璃棒挤压反应器中 织物试样, 将反应液全部移入预先加入1 m L氢氧化钠溶液( 3 . 6 ) 的锥形烧 杯中。混匀, 将其全部倒入提取柱内, 任其吸收1 5 m i n , 用4 X 2 0 m L乙醚分次加入反应器中, 每次需在 混合器上混合乙醚和织物样, 然后将此乙醚洗涤液灌入锥形烧杯中, 洗涤杯
12、壁后再倒入柱中, 提取液流 速 控 制 在“ - 4 m L / m in , 乙 醚 提 取 液 收 集 在 预 先 加 人2 滴 盐 酸 溶 液 ( 3 . 7 ) 的 圆 底 烧 瓶 曳 , 收 集 完 毕 , 加 塞。将收集液在混合器上混匀, 使胺充分生成胺的盐酸盐, 置真空旋转蒸发器中在5 0 0C 以下浓缩至近 0 . 5 m L 。 用吸管将胺的盐酸盐液移至具塞离心管中, 用约2 m L乙 醚分5 次洗涤烧瓶中 残物, 每次洗涤 G B / T 1 7 5 9 2 . 1 一 1 9 9 8 液均吸入离心管中, 用氮气将离心管中乙醚液吹至近干, 加入3 滴氢氧化钠溶液( 3 .
13、5 ) , 混匀, 使胺盐酸 盐成胺, 准确加入1 m L乙醚后加塞, 用混合器混匀, 离心分层。立即取乙 醚层进行气相色谱/ 质谱或气 相色谱分析, 暂不分析的样液深冷冻保存 53 标准工作液对比试验 在分析试样的同时, 取1 m L合适浓度的标准工作液( 3 . 9 ) , 加人1 6 M L预热至( 7 0 士 2 ) 的缓冲液 ( 3 . 3 ) , 以后按处理试样的操作步骤进行分析。与样液的峰高或面积对比、 计算试样中芳香胺含量 ( 5 , 5 . 4 ) ( 可省略加热湿润纤维的3 0 mi n ) , 5 . 4 气相色谱/ 质谱( G C / MS ) 分析 5 . 4 . 飞
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