GBT 14635.2-1993.pdf
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1、中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 稀土金属及其化合物化学分析方法 E D T A滴定法测定单一稀土金属 及其化合物中稀土总量 G R / T 1 4 6 3 5 . 2 一 9 3 R a r e e a r t h me t a l s a n d t h e i r c o mp o u n d s 一 De t e r mi n a t i o n o f t o t a l r a r e e a r t h c o n t e n t s - EDTA v o l u me t r i c me t h o d 1 主题内容与适用范围 木标准规定了单一稀上金属中稀土元素总含量及
2、其化合物( 氧化物、 氢氧化物、 氟化物、 氯化物) 中 氧化稀上总含量的测定方法。 本标准适用于单一稀土金属中稀土元素总含量及其化合物( 氧化物、 氢氧化物、 氟化物、 氯化物) 中 氧化私土总含量的测定, 测定范围见表 t o 本标准不适用于单一稀土相对纯度0 . 5 %的单 稀t . 金属中稀上元 素总含量及其化合物( 氧化物、 氢氧化物、 氟化物、 氯化物) 中氧化稀土总含量的测定。 表 1 试样测定范围, % 稀土金属9 5 - 9 9 . 5 氧化稀土 9 5- 9 9. 8 氢氧化稀土 5 5 - 7 5 氯化稀土 4 0- - 6 0 氟化稀土 6 580 2 弓 ! 用标准
3、G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B1 4 6 7 冶 金产品化学分析方法标准的总则 及一般规定 3 编写的基本要求 本标准按G B 1 . 4 , G B 1 4 6 7 规定编写n 4 方法原理 试料用酸溶解, 在p H 5 . 5 条件下. 以 二甲 酚橙作指示剂, 用乙二胺四乙 酸( E D T A ) 标准滴定溶液滴 定 一 一一一一一一 国 家 技 术 监 督 局1 9 9 3 一 0 9 一 1 5 批 准1 9 9 4 一 0 6 - 0 1 实 施 C B 了 T 1 4 6 3 5 . 2 一 9 3 5 试剂 5 . 1 高氯酸( p l
4、. 6 7 g / m l _ ) 5 . 2 硝酸( 1 +1 ) 5 . 3 过氧化氢( 3 0 %) 5 . 4 抗坏血酸 5 . 5 盐酸( 1 +1 ) 5 . 6 氨水( 1 +1 ) 0 5 . 了 磺基水杨酸溶液( 1 0 0 日I ) 5 . 8六次甲 基四 胺缓冲溶 液( p H 5 . 5 ) ; 称取2 0 0 g 六7 Fp - 基 四 胺于5 0 0 - 1 一 烧杯中, 加2 0 0 m L 水溶解. 加 7 0 mL盐酸( 5 - 5 ) , 用水稀释至 1 0 0 0 -1 5 . 9 锌标准溶液( l g / L ) : 称取 0 . 2 0 0 0 g 纯
5、锌( 9 9 . 9 0 a ) 于2 5 0 m l 一 烧杯中, 加 l o m l 一 水, l o m l盐酸 ( 5 . 5 ) . 低温加热至完全溶解溶液移入 2 0 0 m L容量瓶中. 加 5 m L盐酸( 5 . 5 ) , 以水稀释至刻度, 混匀、 5 . 1 0 乙_胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液C( E D T A) =0 . 0 2 0 0 0 - o l / L ) 5 . 1 0 . 1 配制 称取1 . 4 8 8 9 g 8 0 0C 烘干2 卜 的基准乙二胺四乙酸二钠十2 5 0 m 工 一 烧杯中, 以少量水溶 解, 移入2 0 0 0 m
6、 l . 容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀储存于塑料瓶中。 5 . 1 0 . 2 标定: 移取 2 5 . O O m L锌标准溶液( 5 - 9 ) 于 2 5 0 m L三角瓶中, 加 5 0 m l 一 水, 用盐酸( 5 - 5 ) 或氨水 ( 5 - 6 ) 调节溶液p H为5 -5 . 5 , 加 5 m L六次甲基四胺缓冲溶液( 5 - 8 ) , 2 滴二甲酚橙指示剂( 5 . 1 1 ) . 用 E D T A标准滴定溶液( 5 . 1 0 ) 滴定至溶液由紫红色变为亮黄色, 即为终点。 平行标定3 份, 所消耗E D T A 标准滴定溶液( 5 . 1 0 ) 体积的极
7、差值不应超过 。 . I O - L , 取其平均值 按公式( 1 ) 计算 E D T A标准滴定溶液( 5 - 1 0 ) 的实际浓度 c , XV , 一 MX v , ” ” ” ” ” ” ” ” ” ” ” ” ” “ ” ” ” ” ” ”(飞 ) 式中: c -E D T A标准滴定溶液( 5 . 1 0 ) 的实际浓度, m o l / L ; c , 每毫升锌标准溶液含锌毫克数; M 锌的摩尔质量, 9 ; V , 移取锌标准溶液( 5 - 9 ) 的体积, mL ; V 滴定锌消耗E D T A标准滴定溶液( 5 . 1 0 ) 的体积, m l 5 . 1 1 二甲酚橙
8、指示剂( l g / l ) 6 设备 高温炉 温度l o o o r 干 燥箱额定工作温度2 0 o C 。 铂柑竭( 2 5 -3 0 ml ) 试样 616.2刘了 了 . 1 金属试样的制备: 去掉金属锭表面氧化层 钻取不同部位试样, 弃去表层的试样, 将内层试样置干 称量瓶中, 立即称量 氧化稀上试样的制备: 将试样于 1 0 0 0 C 灼烧 1 h , 置于 干燥器中冷却至室温, 立即称量。 氟化稀土, 氢氧化稀土试样的制备: 将试样于1 0 5 C 烘烤 1 . 5 h , 置于干燥器中冷却至室温, 立即称 抓化稀 卜 试样的制备: 将试样破碎, 迅速置于称量瓶中, 立即称量
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