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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 硼铁化学分析方法 高氯酸 脱 水 重量 法测定 硅 量 6 6 9 . 1 5 7 8 1 名 5 4 3 . 2 1 0 5 4 6 . 2 8 3653. 3一 88 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f f e r r o b o r o n GB 3 6 5 3 . 3 - 8 3 吟GB储 T h e p e r c h l o r i c a c i d d e h y d r a t i o n - g r a v i me t r i c me t h o d f
2、o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c o nt e n t 1 主题内容与适用范围 本方法规定 了高氯酸脱水重量法测定硅量 本 标 准 适用于 硼 铁中 硅 量的 测 定, 测 是 范围 。 5 0 % - 1 6 . 0 0 % 2 方法提要 试样用酸溶解, 不溶残渣经过滤、 灼烧, 用碳酸钠及过氧化钠作熔剂熔融, 以稀盐酸浸出, 蒸发至小 体积, 加入高氯酸冒烟, 使硅酸凝聚, 过1a、 灼烧, 用甲醇将硼挥散, 灼烧至恒量, 用氢氟酸除硅, 灼烧至恒 量, 计算硅的百分含量 3 试剂 3 . 1 碳酸钠, 无水 3
3、. 2 过氧化钠 3 . 3 盐酸( p l . 1 9 9 / M L ) 。 3 . 4 盐酸( 5 - 1 - 9 5 ) 3 . 5 硝酸( P I . 4 2 g / m L ) 3 . 6 高氯酸 ( p 1 - 6 7 g / m L ) . 3 . 7 氢氟酸( p l . 1 5 g / m L ) 。 3 . 8 甲醇 3 . 9 硫酸( 1 4 - 1 ) 。 3 . 1 0 硫氰酸钱溶液( 5 0 m g / m L ) 3 . 1 1 硝酸银溶液( 1 0 m g / m L ) 4 试样 试样应通过0 . 0 8 8 m m筛孔。 5 分析步骏 5 . 飞 试样量
4、称取0 . 5 0 0 0 -1 . 0 0 0 g 试样( 试样含硅量在。 . 5 0 %一 . 0 0 %时, 称取 . 0 0 0 g : 在1 . 0 0 %一1 6 . 0 0 % 时, 称取0 . 5 0 0 0 g ) 中华人民共和国冶金工业部1 9 8 8 一 0 9 一 0 8 批准1 9 9 0 一 0 1 一 O l 实施 GB3653. 3一 88 52 空白试验 随同试样做空白试验 5 3 测定 5 . 3 . 1 将试样( 5 . 1 ) 置于4 0 0 m L烧杯中, 加入3 0 m L盐酸( 3 . 3 ) , 1 0 m L硝酸( 3 - 5 ) , 于电热板
5、上加热至 试样完全溶解。 若试样不能完全溶解于酸时, 则按下述方法处理: 用快速定量滤纸过滤于3 0 0 m L 烧杯中, 用擦棒擦净杯壁上附着的残渣, 以热水洗净烧杯, 并洗涤沉 淀3 - 5 次, 保存滤液。 将滤纸及沉淀置于镍增涡中, 烘干, 小心炭化, 灼烧灰化, 取下 稍冷, 加入i g 碳酸钠 ( 3 . 1 ) , 1 g 过氧化钠( 3 . 2 ) , 搅匀, 于8 5 0 高温炉中熔融5 -8 m i n ( 随时摇动) , 取出冷却放于原烧杯中, 将保存的滤液倒入原烧杯中, 洗净烧杯, 待熔融物溶解后, 用热水洗净增竭, 取出, 加入1 0 m L 盐酸 ( 3 . 3 )
6、 , 加热蒸发至体积为3 0 4 0 m L . 5 . 3 . 2 加入3 0 m L 高氯酸 ( 3 . 6 ) , 盖上表皿, 置于电 热板上, 加热至冒高氯酸浓烟于杯口, 回 流, 保持 2 0 m i n , 取下冷却, 加入1 0 m L盐酸( 3 . 3 ) , 1 0 0 m L热水( 8 0 以上) , 加热溶解盐类, 取下 5 . 3 . 3 用中速定量滤纸过滤, 洗净烧杯, 用盐酸( 3 . 4 ) 洗涤沉淀至无铁离子 用硫氰酸按溶液( 3 . 1 0 ) 检 查 , 然后用热水洗至无氯离子 用硝酸银溶液( 3 . 1 1 ) 检查 5 . 3 . 4 将滤液按5 . 3
7、 . 2 及5 . 3 . 3 重复进行一次。 5 . 3 . 5 将两次沉淀连同滤纸置于铂塔涡中, 烘干, 小心灼烧灰化后, 于1 0 0 0 高温炉中灼烧2 0 m i n 5 . 3 . 6 取出, 稍 冷后, 加入5 m L甲醇( 3 . 8 ) , 于低温电炉上小心蒸干, 然后于1 0 0 0 高温炉中灼烧 3 0 m i n , 取出置于干燥器中, 冷却至室温, 称量并反复灼烧至恒量( 二) 5 . 3 . 7 将不纯的二氧化硅用水润湿, 加入3 滴硫酸( 3 . 9 ) , 5 m L氢氟酸( 3 . 7 ) 于电热板上, 小心加热蒸发 至三氧化硫白烟冒尽, 置于I 0 0 0
8、C 高温炉中灼烧2 0 m i n , 取出, 置于干燥器中, 冷却至室温, 称量并反复 灼烧至恒量( 。 2 ) 。 分析结果的计算 按下式计算硅的 百分含量: 5 i ( %) C ( - 一 M 2 )一 ( m , 一 m , ) ) X 0 . 4 6 7 4 m 式中 : m ,二氧化硅和铂柑涡的质量, 9 ; 残渣和铂增祸的质量, 9 ; 随同试祥的空白和铂塔祸的质量, 9 ; 空白残渣和铂琳涡的质量 , B t - 一 试样量, 9 ; 二氧化硅换算为硅的换算因数 麟城断m . 4 6 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 GB3653 . 3一 8 8
9、 % 硅量允许差 0 . 5 0 - 1 . 0 0 1 . 0 0 - - 2 . 0 0 2 . 0 0 -5 . 0 0 5 . 0 0 - - 8 . 0 0 9 . 0 0 - 1 6 . 0 0 0 . 0 4 0 . 0 7 0 . 1 0 0 . 1 5 0 . 20 附加说明 本标准由齐齐哈尔钢厂负责起草 本标准主要起草人范呈祥等 。 3 3 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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