GB4324.10-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 新铜试剂光度法测定铜量 UDC 周9 . 2 7 : 5 4 3 . 4 2 = 5 4 5 . 韶 GB 4 8 2 4 . 1 0 - 9 4 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n T h e n e o c u p r o i n e p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t
2、 本标准适用于钨粉、 钨条、 三氧化 钨、 钨酸、 仲钨酸钱中铜量的测定。 测定范围 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 : 0 . 0 0 0 3 % 0 . 0 0 3 0 % o . 方法提要 试样经过氧化氢或氢氧化钠分解,在微氨性介质中,以酒石酸钾钠络合主体钨,盐酸经胺还原铜 ( I I )成铜 ( I ) ,在p H7 一8 时,用三氯甲 烷萃取铜 ( I )的新铜试剂络合物,测量其吸光度。 2 试荆 2 . 1 氢氧化按 ( 比重0 . 9 0 ) 。 2 . 2 过氧化氢 ( 比重1 . 1 0 ) 。 2 . 3 三抓甲烷。 2
3、 . 4 盐酸 ( l+1 )。 2 . 5 氢氧化钠溶液 ( 2 0 %) 。 Z .“ : 酚红乙醉溶液 ( 0 . 1 %) 。 2 . 7 2 , 9 一 二甲 基一1 , 1 0 - 氮杂 菲 ( 新铜 试剂) 乙 醇 溶液( 0 . 1 5 0% ) o 2 二 盐酸经胺溶液 ( 1 0 %) 。提纯步骤如下: 称取l o g 盐酸经胺,置于2 5 0 m 烧杯中,加6 0 7 0 m l 水 溶解, 用氢氧化 铁 ( 2 . 1 ) 调节至p H7 一8 ( 用p H 试 纸检查) ,用水移人 1 2 5 m 1 分液漏斗中并控制 体积为1 0 0 m l ,加5 m l 新铜试
4、剂乙醇溶液 ( 2 . 7 ) ,混匀,放置5 m i n ,用三抓甲烷 ( 2 . 3 )振荡数次 C 每次I O m l , 振荡I t h i n ) ,直至有机相无 黄色为 止。 弃去有机相, 将水相过滤于 试剂瓶中 ,备用。 2 . 4 酒石酸钾钠溶液 ( 4 0 %) 。提 纯步 骤如下: 称取4 0 g 酒石 酸钾 钠, 置于 2 5 0 m l 烧杯中 ,加6 0 一 7 0 m ! 水溶解,用盐 酸 ( 2 . 4 ) 调节 至p H 7 一8 ( 用p H 试纸 检查) ,用水移人1 2 5 m l 分 液漏 斗中 井控制 体积为1 0 0 m 1 ,加l o m l 盐酸
5、K胺溶液 ( 2 . 8 ) ,加5 m l 新铜试剂乙醇溶液 ( 2 . 7 ) , 混匀,放置5 m i n , 用三抓甲烷 ( 2 . 3 )振荡数次 ( 每次l o m l ,振荡1 m i n ) ,直至有机相无黄色为止。 弃去有机相,将水 相过搏于试剂瓶中,备用。 2 . 1 0 .二次蒸馏水 ( 本方法均用此水) 。 之 . ” 铜标准溶液 2 . 1 1 . 1 称取0 . l 0 0 0 g 金属铜 ( 9 9 . 9 0 %以上) ,置于2 5 0 m 1 烧杯中,加l o m l 硝酸 1 +1 ) 溶解后, 加1 0 m 1 硫酸( 1 十1 ) , 蒸发至冒硫酸白 烟
6、, 取下 冷却, 加3 0 - - 4 0 m l 水,加 热使 盐类溶帆 取下冷却 后,用水移人1 0 0 0 m l 容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。此溶液1 m l 含l 0 0 I i g 铜。 2 . 1 1 . 2 移取2 5 . 0 0 m l 铜标准 溶液 ( 2 . 1 1 . 1 ) , 置于 5 0 0 m 1 容量瓶中 ,用水稀 释至 刻 度, 混匀 。此溶 液1 m l 含5 I t g 铜。 国家标准局1 二 4 - 0 4 一2 发布1 9 8 5 一 03一 O 1 实施 G B 4 8 2 4 . 1 0 -8 4 3 试样 钨条应粉碎并通过1 2 0 目筛网。
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