GB-T 4698.8-1996.pdf
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1、I C SH 刀. 1 2 0 . 5 0 (G8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 4 6 9 8 . 1 一4 6 9 8 . 2 5 -1 9 9 6 海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 ii c a l a n a l y s i s o f s p o n g e t i t a n i u m, t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s 1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 发布 1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 国家技月 K 监督局 发 布 中华 人 民 共和 国国 家 标 准 海绵钦
2、 、 钦及钦合金化学分析方法 碱分离一 E D T A络合滴定法测定铝量 G B / T 4 6 9 8 . 8 一 1 9 9 6 代替GB 4 6 9 8 . 8 -8 4 S p o n g e t i t a n i u m, t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s -D e t e r min a t i o n o f a l u mi n u m c o n t e n t -S e p a r a t i o n w i t h s o d i u m h y d r o x i d e - E D T A c o m
3、p l e x o me t r i c t i t r a t i o n me t h o d 主题 内容与适用范围 本标准规定了钦合金中铝含量的测定方法。 本标准适用于钦合金中铝含量的测定。测定范围: 0 . 8 0 %-8 . 0 0 % 0 2 引用 标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 方 法原理 试料用硫酸溶解, 经氢氧化钠沉淀分离钦、 铁、 铬、 铅、 铜、 锰及部分钒等元素, 在p H 5 的弱酸性介质 中, 加入E D T A络合铝, 用乙 酸锌标准滴定溶液滴定过量的E D T
4、A , 加入氟化钾络合 铝并释放出定量的 E D T A, 再用乙酸锌标准滴定溶液滴定释放出的 E D T A, 从而求得铝的含量。 锡干扰测定, 可以加入碘化钾挥发除去。钒影响滴定终点的判断, 加人盐酸轻胺可消除其干扰。 4试剂 4 . 1 硝酸( P 1 . 4 2 g / L ) , 4 . 2 硫酸( 1 +1 ) 0 4 . 3 盐酸( 1 +1 ) , 4 . 4 碘化钾溶液( 2 0 0 g / L ) , 4 . 5 三氯化铁溶液( 5 0 g / L ) : 称取 5 g三氯化铁( F e C I , 6 H , O) 溶解于 1 0 0 ml 盐酸( 1 +9 9 ) 中
5、4 . 6 氢氧化钠溶液( 3 0 0 g / L ) . 4 . 7 氢氧化钠溶液( 1 5 0 g / L ) , 4 . 8 氯化铜溶液( 1 0 g / L ) : 称取1 g 氯化铜( C U C l z 2 H , 0 ) 溶解于1 0 0 m l 水中。 4 . 9 盐酸经胺溶液( 1 0 0 g / L ) . 4 . 1 0 乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 溶液 c ( E D T A) =0 . 0 5 m o l / L : 称取 1 8 . 6 g E D T A ( C , o H 1 4 N z O 8 N 8 2 2 H 2 0 ) 置于5 0 0 m l
6、 烧杯中, 加3 0 0 m l 水溶解, 移入1 0 0 0 m l 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 4们六次甲基四胺缓冲溶液( p H 5 ) : 称取 1 5 0 g六次甲基四胺于 1 0 0 0 m l 烧杯中加4 0 0 ml 水溶解, 加 人约5 0 m l 盐酸( p l . 1 9 g / m l ) , 调节溶液约为p H 5 ( 以p H试纸检查) , 用水稀释至5 0 0 m l 混匀。 国家技术监督局1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 批准1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 GB / T 46 98.8 一 1 996 1 2 氟化钾溶液( 2 0
7、0 g / L ) , 贮存于 塑料瓶中。 1 3 铝标准溶液: 称取 1 . 0 0 0 g 金属铝( 9 9 . 9 5 %) 于3 0 0 m l 烧杯中, 加入2 0 m l 氢氧化钠溶液 月盛, ( 4 . 6 ) , 待剧烈反应停止后, 加热溶解 , 取下, 冷却。加入盐酸( 4 . 3 ) 至析出的沉淀溶解并过量 2 0 ml , 冷 却, 移入1 0 0 0 m l 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液 1 m l 含1 m g 铝。 4 . 1 4 乙酸锌标准滴定溶液 c ( Z n “) - 0 . 0 1 4 m o t / L , 4 . 1 4 - 1 配制:
8、 称取3 g 乙酸锌 Z n ( C H 3 0 0 0 ) 3 2 H 2 0 于2 0 0 m l 烧杯中, 加入 5 0 m l 水溶解, 加人2 m l 冰乙酸( p l . 0 5 g / m l ) , 移入1 0 0 0 m l 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 4 . 1 4 . 2 标定: 移取三份各5 . 0 0 m l 铝标准溶液( 4 . 1 3 ) 分别置于三个3 0 0 m l 锥形瓶中, 各加人5 0 m l 水、 2 滴甲 基红乙醇溶液( 4 . 1 5 ) , 用氢氧化钠溶液( 4 . 7 ) 中 和至溶液恰变为黄色, 滴加盐酸( 4 . 3 ) 至溶液
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