GB4333.6-1988.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 UDC 硅 铁 化 学 分析 方 法 二苯基碳酞二脱光度法测定铬量 5 7 8 22 :5 4 6 4333. 6一 88 GD 4333.6一 84 GB储 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f f e r r o s i l i c o n T h e d i p h e n y l c a r b a z i d e p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c h r o
2、mi u m c o n t e n t 主题内容与适用范围 本标准规定 了 二苯基碳酞二麟光度法测定铬量。 本标准适用于硅铁中铬量的测定。 测定范围: 0 . 1 0 0 %一。 . 6 0 0 % 2 方法提要 试样用硝酸、 氢氟酸溶解, 高氯酸冒烟, 以碳酸钠分离铁、 锰等干扰元素 在硫酸介质中铬与二苯基 碳酞二麟反应生成可溶性的紫红色络合物, 于分光光度计波长5 5 0 n .处测量其吸光度。 试剂 3 . 1 硝酸( p l . A 2 g / m L ) o 3 . 2 . 氢氟酸( p 1 . 1 5 g / m L ) 。 3 . 3 高氯酸伽I . 6 7 g / m L )
3、 。 3 . 4 硫酸( 1 f - 4 ) 。 3 . 5 硝酸银溶液( 5 m g / m l, ) 3 . 6 过硫酸钱溶液( 0 . 2 g / m L ) 3 . 7 碳酸钠溶液( 0 . 2 g / m L ) 3 . 8 硫酸锰溶液( 1 0 m g / m l , ) 3 . 9 _苯基碳酞二脱乙醇溶液( 2 m g / m L ) , 称取0 . 2 0 g二苯基碳酞二阱, 置于1 5 U m L烧杯中, 加入 1 0 m L 乙酸, 9 0 m L 无水乙酸, 搅拌使其溶解. 用时配制。 3 . 1 0 酚酞乙醇溶液( 1 m g / m L ) 。 3 . 1 1 铁溶液
4、: 称取8 6 . 3 4 g 硫酸铁钱( N H , F e ( S O , ) , “ 1 2 H 2 0 7 , 置于3 0 0 m L烧杯中, 用水溶解后, 加入 5 0 m L 硫酸( 3 . 4 ) , 移人1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 此溶液1 m L含1 0 m g 铁。 3 . 1 2 锰溶液: 称取2 . 7 4 9 g 硫酸锰, 置于3 0 0 m L 烧杯中, 用水溶解后, 移入1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀 释至刻度, 混匀 此溶液1 m L 含1 m g 锰 3 . 1 3 铬标准溶液: 称取0 . 2 8 2 9 g已在1
5、5 0 C 烘干并恒量的重铬酸钾基准试剂, 置于1 5 0 m L 烧杯中。 用 水溶解后. 移入1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀 此溶液1 m L含1 0 0 u g 铬 试样 试样应通过0 . 1 2 5 m m筛孔 中华人民共和国冶金工业部1 9 8 8 一 0 9 一 0 8 批准1 9 9 0 一 0 1 - 0 1 实施 GB 4333. 6 一81 5 分析步骤 5 . 1 试样量 称取。 . 2 0 0 0 g 试样。 5 . 2 空白试验 随同试样做空白试验。 5 . 弓 测定 5 . 3 门将试样( 5 . i ) 置干铂皿中, 加入5 m L硝酸(
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