《GB4324.24-1984.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB4324.24-1984.pdf(4页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 被为载带沉淀剂一 铂蓝光度法 测定磷量 U D C 目6 . 2 7 : 5 1 8 . 材 : M 6 . 1 吕 GB 拐2 4 . 2 4 - 创 M e t h o d s Th e b e r y l i c h e mi c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n a s c a r r i e r p r e c i p i t a t i o n a g e n t - mo l y b d e n u m 川. p h o t o m e t r i c me t h o d f o
2、r t h e d e t e r mi n a t i o n叮 p h o s p h o r u s c o n t e n t 本标准 适用F Y I C 钨条、 二 氧化 钨、 钨酸、 仲 钨酸镶中 碑量 的测定, 测定范围: 0 . 0 0 0 2 - 0 . 0 1 8 %. 本标准遵守GB 1 4 6 7 -7 8 ( 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定 。 1 方法提要 钨粉、 钨条以过氧化 氢分 解 ( 三 氧化 钨、 钨酸和仲 钨酸铁用氢氧化 钾溶解)并 络合仁 休 IN ,以氢 氧化铭调至 氨性,在 2 . 2 N左 右的氨 性溶液中以乙二 胺四乙 酸 飞 钠络合
3、铁、 锰、 铜、 镁等杂质, 以被载 带确,而与 其 他杂质分离 。在硫 酸介质中,磷与 铂酸镶形 成确钥黄杂多 酸,用正1 醉一三 氮甲 烷棍合 溶剂萃取,以氮化亚锡还原成磷钊蓝,侧量其吸光度。 ! 试剂 2 . 1 氯化 钾。 之 . 2 比 : J C 2 A 过氧化氢 ( 比重 1 . 1 0 ) 。 2 . 4 氢氧化A ( Lt重0 . 9 0 ) 。 2 . 5 硫酸 ( 1 . 2 N) 。 2 . 6 盐酸 ( 1+1) 。 27 乙 几 胺四乙酸 飞 钠溶液( I %) o 2 月 对硝基酚溶 液 ( 1 %) 。 2, 氢氧化钾溶液 ( 2 0 %) 。 2 . 1 0
4、硫酸 被溶液 ( 2 %) :称取2 0 g 硫酸W4t 硫酸 ( 2 . 5 ) 1 , , 并用 硫酸 ( 2 . 5 ) 稀释至1 0 0 0 m l , M匀 后,移人 2 0 0 0 m l 分液 漏斗. . ,用 移液许加人 4 0 M I t II RR ( 2 . 1 1),混匀, 放W3 0 m i n , 溶液用11 . Y l f7 ( 2 . 2 ) 饱 和( ru l 0 0 m 1 溶 液 加7 一 8 m l I F I V) , 振荡1 m in , 加 入 4 0 m , 11 A醉 一三 氮 甲 烷 混 合 萃 取剂( 2 . 1 2 ) ,振荡 2 . 5
5、 m i n , 静置分层,弃 去有机相. 再重复萃 取一 次,将水 相移入试荆 瓶i 1 : , 备 1 月 。 2 . 1 1 10 1 酸镶溶液 ( 1 0 %) 0 2 . 1 2 il: l 一 IR I 一- Zl t 烷混A萃 取# 11 : 1 体积“ : 1 Y 17 ( 2 . 2 ) t33 休积二 Xlt l tri ix 合 。 2 . 1 7 氯化亚锡溶液 ( 1 0 0/ a ) :称取 1 g 氯化; I 锡溶F -1 0 .1 盐酸 ( 2 . 6 )中,用时配制。 2 . 1 4 洗涤液:在1 0 0 0 . 1 水中)M I 人5 m l 氢氧化馁 ( 2
6、 . 4 )和1 g 氯化钱,混匀,备用。 2 . 1 5几 次燕馏水 ( 本方法均用此水) 。 国家标准局1 二 一 0 4- 1 2 发布 1 9 8 5 一 0 3一 0 1 实施 GB 4324. 2 4- 84 2 . 1 6 磷标准溶液 2 . 1 6 . 1 称取0 . 4 3 9 3 g f 贞 先在1 0 5 一1 1 0 0C烘 1 h 的磷酸 几 氢钾挟准试齐 q , 溶 厂 1 0 0 m I 水, , , 移人1 0 0 0 m 容-4 k 瓶I I I ,用水 稀释11 1. 刻度,混匀。此N液1 ml 含0 . 1 0 m g 磷。 2 . 1 6 . 2 移取
7、5 . O O m l 磷标4 MR液 ( 2 . 1 6 . 1 ) ,置 1 0 0 m I 容It 瓶1 1 1 .用水稀释is刻 度,U匀。此溶 液1 ml 含5 w g 磷。 3 试样 t“ 条b V 粉碎J 仁 通过1 2 0 筛网。 4 分析步骤 4 . 1 测定数量 分析时应称取 几 份试样进行测定,测定仇应在室内允许差之内,取i t I 均仇 4 . 2 试样最 按表1 称取试样IA . 表 I 诫 , ” 泊试样准. K 0 . 0 0 0 2 - - 0 . 1 1 011 . 0 0 0 0. 1 1 0 1 - - 0 . 0 0 20 . 2 0 0 0 0. 0
8、0 2 - 0 . 01 00 . 1 0 0 0 0 . 0 1 0 -0 . 1 1 1 A( ) . 1 1 .1 ( 旧 4 . 3空 白试验 随同试样做空I I 试验。 4 . 4 测定 4 . 4 . 1 N粉、V !, 条 4 . 4 . 1 . 1 将试样 ( 4 . 2 )茂1 几 2 5 0 - 1 烧杯. I , I II 入 l o m l 过氧化氢 ( 2 . 3 ) , 徐徐I 热, 待剧烈反应停 IL 后,继续加热使试样完全分解,煮沸5 大气泡 ( 体积控制在5m! 以 F ) ,取 F o 4 . 4 . 1 . 2 用水冲洗表川 I 及杯雌,并稀释i .4 0
9、 m 1 /. 几 右,滴加1 滴对硝从酚溶液 ( 2 . 8 ) ,用氢氧化钱 ( 2 . 4 ) ilti 乍碱M . , 月过v i 1 6 m 1 ,加入2 m l 乙 _ 胺四乙酸 几 钠溶液( 2 . 7 ) , 混匀,I H 水稀释i“l o o mI 。 4 . 4 . 1 . 3 加入I D M I 硫酸被溶液 ( 2 . 1 0 )( 边加边搅拌) ,使沉淀完全,移至电炉 加热者沸并保持 微沸5 m i n , 取 F . 冷1 1 3 0 m i n a用快速定4 1 滤纸过滤。M洗涤液 ( 2 . 1 4 )洗烧杯3 一4 次, 洗7 i 1. 淀 57次。沉淀用硫酸
10、( 2 . 5 )溶解 1 - 1 2 5 -1 分液漏 汗i i i 井稀释 S o m 4 ,混匀。 4 . 4 . 1 . 4 11 11 入1 0 -I Fl I P4x r 溶液 ( 2 . 1 1 ) ,艇匀,放践1 0 mi n .溶液4 1 4 m l if - 一 M 1 - ( 2 . 2 )饱和,振 荡1 m i n ,加人 1 4 m l : 一 醉一 : 氯甲烷混合萃取剂 ( 2 . 1 2 ) , 振荡 2 . 5 m i n ,静汽分 以,将有机相移人 5 0 -I I 燥的比色价 , ,用: r4 7 ( 2 . 2 )稀释 2 5 m l ,混匀,11 1 入
11、1 滴氯化亚锡洛液 ( 2 . 1 3 ) , 混匀。 4 . 4 . 1 . 5 将部分洛液移人3 c m比色川 川 ,以11 -. 一即 详( 2 . 2 )为参比,护分光光度日波长6 2 0 n m处测 y ; 主 t 吸光度。 4 . 1 . 6 减去随b i1 试样所做空自的吸光度。从 _ 作曲线 f - 杏出相应的磷墩。 4 . 4 . 2: 饭化钨、乍 鸟 酸、1中 乍 鸟 酸枝 GB 4 3 2 4. 2 4 - 3 4 4 . 4 . 2 . 1 将试样 ( 4 . 2 )置f 2 5 0 m 烧杯 , ,加人1 0 . 1 氢氧化钾溶液( 2 . s ) , 加 热it 试
12、样完全 溶 解, 取 下。 用水 冲洗表lit 及 杯壁 ( 此时体积控制在约 4 0 - 1 ) ,加 人。 . 5 g 氯化钾 ( 2 . 1 ) , 煮 沸至 胃人 气泡, 取F。 4 . 4 . 2 . 2 用水冲洗表lilt 及杯壁,加人5 m l 过氧化氛( 2 . 3 ) , 激烈 搅榨, 加人2 m l 乙 一 胺四乙 酸 几 钠溶液 ( 2 . 7 ) ,混匀,稍冷。 4 . 4 . 2 . 3 滴加I 滴对硝基酚溶液 ( 2 . 8 ) ,用盐酸 ( 2 . 6 )中和i 无色,然后用氢氧化馁 ( 2 . 4 )调 至碱性,并过量1 6 m1 ,用水稀释至l o o m 。
13、以 下 按4 . 4 . 1 . 3 一4 . 4 . 1 . 6 项进行。 :肠 工作曲线的 绘制 移取0 . 0 0 , 0 . 2 0 , 0 . 6 0 , 1 . 0 0 , 1 . 4 0 , 1 . 8 0 , 2 . 4 0 m1磷标准溶液 ( 2 . 1 6 . 2 ) ,分别段 1 -f I1 1 2 5 m1 分AU斗II I ,加1 0 .1 硫酸 ( 2 . 5 ),用水491 5 0 ml 。以 F V4 . 4 . 1 . 4 一4 . 4 . 1 . 5 项进行,测以其吸光 度, 减去试剂空白 的吸光度。 以磷v 为横坐标, 吸光度为 纵坐标.绘制1 作 曲线。
14、 与 分析结果的计茸 按 卜 式计算磷的肖分含鼠: P ( % ) 二 式中 :用 , 从I . 作曲线比 N 得 的磷A , 4 书 m 试样6 1 ,9 。 竺 匕x 1 0 0 . 允许差 实 脸室之间分析 结果的差 I M, 不人厂 表2 所列 允许差 表 2 确h a V; 一 允v;毛 0 . 0 0 0 2 0 -0 . 0 0 0 4 0 0. 0 00 1 5 一 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 0 4 -0 . 0 0 0 80 . 0 0 0 2 u 0 . 0 0 , 2 0 . 0 0 帕 -0 . 0 0 1 50 . 0 0 0 4 一 0 . 0 0 1
15、 8 ,0 . 0 0 1 5 -0 . 0 0 3 0 0 . 0 0 0 5 一 0 . 0 0 2 0 . 0 0 3 0 -U . 0 0 4 50 . 0 0 0 8 一 附 加说明: 本标准由中华人民共和囚冶: Z 小沙 ;8 i提出。 本标准山株洲硬质合LI负1 ;t 起草。 本标准山株洲硬质介金!起炸 本 标准卜 要起 Y 人 陈道 范。 自本标准实施之 起,原冶金 _ 业部部标准YH 8 9 5 -7 7 K t 1S 化学S I I i 方法件废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
链接地址:https://www.31doc.com/p-3761184.html