GBT 14825-1993.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 农 药 可 湿 性 粉 剂 悬 浮 率 测定方法 G B / f 1 4 8 2 5 一 9 3 D e t e r m i n a t i o n me t h o d o f s u s p e n s i b i l i t y o f w e t t a b l e p o w d e r s f o r p e s t i c i d e s 1 适用范围 本方法适用于农药可湿性粉剂悬浮率的测定。 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 3
2、 悬浮率的测定 3 . 1 方法一( 仲裁法) 3 . 1 . 1 方法提要: 用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。在规定的条件下, 于量筒中静置 3 0 m i n , 测定底部十分之一悬浮液中有效成分含量, 计算其悬浮率。 3 . 1 . 2 试剂 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B 6 6 8 2 中规定的三级水。 3 . 1 . 2 . 1 氧化镁( G B 9 8 5 7 ) : 使用前于1 0 5 干燥2 h ; 3 . 1 . 2 . 2 碳酸钙( H G 3 -1 0 6 6 ) : 使用前于4 0 0 C 烘2 h ; 3 . 1 .
3、 2 . 3 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 0 . 1 m o l / L , 1 m o l / L ; 3 . 1 . 2 . 4 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶液, 0 . 1 m o l / L ; 3 . 1 . 2 . 5 氨水( G B 6 3 1 ) ; 1 m o l / L ; 3 . 1 . 2 . 6 甲 基红( H G 3 -9 5 8 ) 指示液: 1 g / L , 按G B 6 0 3 4 . 5 . 6 配制; 3 . 1 . 2 . 7 贮备液; A , B配制方法如下: A溶液: ( C a “) =0 . 0 4 m o l / L 准
4、确称取碳酸钙4 . 0 0 0 g 于8 0 0 m L烧杯中, 加少量水润湿, 缓缓加入1 m o l / L盐酸溶液8 2 m l , 充 分搅拌。 待碳酸钙全部溶解后, 加水4 0 0 m L , 煮沸, 除去二氧化碳, 冷却至室温, 加2 滴甲基红指示液, 用 氨水中和至橙色, 将此溶液转移到1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 贮存于聚乙烯瓶中备用。 B 溶液: ( M g “ ) =0 . 0 4 m o l / L 准确称取氧化镁1 . 6 1 3 g , 置于8 0 0 m L 烧杯中, 加少量水润湿, 缓缓加1 m o l / L盐酸溶液8 2 m l
5、- , 充分搅拌并缓缓加热, 待氧化镁全部溶解后, 加水4 0 0 m L , 煮沸, 除去二氧化碳。冷却至室温, 加2 滴甲 基红指示液 用氨水中和至橙色, 将此溶液转移至1 0 0 0 m l容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 贮存于聚 乙烯瓶中备用。 3 . 1 . 2 . 8 标准硬水: 以含碳酸钙计, 3 4 2 m g / L , 其配制方法如下: 国家技术监督局1 9 9 3 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施 G B / T 1 4 8 2 5 一 9 3 移取6 8 . 5 m L A溶液和1 7 . 0 m L B溶液于1 0 0 0
6、 m L烧杯中, 加水8 0 0 m L , 滴加0 . 1 m o l / L氢氧化 钠溶液或0 . 1 m o l / L盐酸溶液, 调节p H为6 . 0 7 . 0 ( 用p H计测定) 。 将此溶液转移到1 0 0 0 m L容量 瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 3 . 1 . 3 仪器 3 . 1 . 3 . 1 量筒: 2 5 0 mL , 带磨口 玻璃塞, 0 2 5 0 m L刻度间距为2 0 . 0 - 2 1 . 5 c m, 2 5 0 m L刻度线与塞子 底部之间距离应为4 -6 c m; 3 . 1 . 3 . 2 玻璃吸管: 长约4 0 c m, 内 径约为5
7、m m, 一端尖处有约2 - 3 m m的孔, 管的另一端连接在相 应的抽气源上; 3 . 1 . 3 . 3 恒温水浴: 3 0 士1 0C; 3 . 1 . 3 . 4 秒表。 3 . 1 . 4 测定步骤 称取适量试样1) , 精确至。0 0 0 1 g , 置于盛有5 0 m L 标准硬水( 3 0 士1 0C ) 的2 0 0 m L 烧杯中, 用手摇 荡作圆周运动, 约每分钟1 2 0 次, 进行2 m i n , 将该悬浮液在同一温度的水浴中 放置1 3 m i n , 然后用3 0 士 1 的标准硬水将其全部洗入2 5 0 m L量简中, 并稀释至刻度, 盖上塞子, 以量筒底部
8、为轴心, 将量筒在 1 m i n 内上下颠倒3 0 次( 将量筒倒置并恢复至原位为一次, 约2 s ) 。 打开塞子, 再垂直放入无振动的恒温 水浴中, 放置3 0 m i n 。 用吸管在1 0 - 1 5 s 内 将内 容物的9 / 1 0 ( 即2 2 5 m L ) 悬浮液移出, 不要摇动或搅起 量简内的沉降物, 确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。 按规定方法P 7 测定试样和留在量简底部2 5 m L悬浮液中的有效成分含量。 注: ” 以 此称样2制备惫浮液的浓度, 应为该可湿性粉剂推荐使用的最高喷洒浓度。 其称样t在产品标准中加以 规定。 2 ) 有效成分含盘的侧定应在产品标准
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