GB-7469-1987.pdf
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1、中 华人 民共 和国国家标 准 水质总汞的测定 UDC 6 1 4 . T 7 7 : 5 4 3 . 4 2 2 : 5 4 6 . 4 8 高锰酸钾一 过硫酸钾消解法 GB 7 4 6 , 一 8 7 双硫腺分光光度法 W a t e r q u a l i t y -D e t e r mi n a t i o n o f t o t a l me r c u r y - p o t a s s i u m p e r m a n g a n a t e - p o t a s s i u m p e r s a l f a t e d e c o mp o s e d me t h o
2、 d - DI t h l z o n e s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 本标准适用于生活污水、工业废水和受汞污染的地面水。 用 双硫 腺分光光 度法 测定汞含量,在 酸 性条 件下,干 扰物主要 是 铜离 子。在双 硫朦( 二苯硫 代偕 阱腺)洗 脱液中加人1 % ( m / P ) E D T A-钠 ( 乙二胺四乙酸二钠),至少可掩蔽3 0 0 4 9 铜离子的 千扰。 本 方 法 的 摩 尔 吸 光 系 数 二 7 . 1 x 1 0 4 L “ m o i 一c m - 1 。 取2 5 0 m 1 水样测定, 汞的最低检
3、出 浓度为2 p g / L ,测定上 限为4 0 P g / L . 1 定义 总 汞:未 过A 的水样,经 剧烈消 解后 测得 的汞浓 度,它包 括无机 的、 有机 结合 的、 可溶 的和悬 浮 的全部永。 2 原理 在 9 5 用高 锰酸钾 和过硫 酸钾 将试 样消 解, 把所含 汞全部 转化为 二价 汞。 用盐酸羚胺将过剩的氧化剂 还原,在酸 恒条件下,汞离子 与双硫脍生成橙色 鳌合物,用有机溶剂 萃 取, 再 用 碱溶 峰 洗 去 过 剩 的 双硫 朦。 3 试剂 除另有说明外,分析中仅使用水 ( 31 ) 去 离子水:电阻率在5 朋 0 0 0 Q - c m 无水乙醇 ( C 2
4、 H, O H):优级纯。 及公认的分析 纯试剂, 其中含 汞量要尽可能少难。 ( 2 5 C)以上。 12,仙月舀右 东s. : 一 徽仿 ( C H C 1 2 ):重蒸馏并于每1 0 0 m1 中加人1 ml 无水乙醇 ( 3 . 2 )作保存剂。 硫酸 ( H = S O , ) : P a 。 二 1 . 8 4 9 / m 1 ,优级纯。 硝酸 ( H N O , ): P 2 0 = 1 . 4 9 / m1 ,优级纯。 硝酸:约0 . 8 mo l / L 溶液。 .仙3 将5 0 m 1 硝酸 ( 3 . 5 )用水稀释至1 0 0 0 m 1 。 3 . 7 高锰酸钾:5
5、0 9 / L 溶液。 将5 0 9 高锰酸钾 ( K Mn 0, ,优级纯,必要时重结晶精制)溶于水并稀释至1 0 0 0 m1 , 注,制 备操作要小心,避免未溶解颗杜沉淀或悬 浮于溶液巾 必要时可加热助溶)。 , 如采 用的试剂导致空白 试4 ; 值偏高,应改用级别更高的或经过提纯精制的试剂。 国家环境保护局1 , 幻 1 .1 批准 一0 3 1 9 87一0一0 1 实施 GB T 4 6 . 一 S T 溶液 贮存在棕色具磨口塞的玻璃瓶中。 3 二 过硫酸钾:5 0 g / L 溶液。 将5 9 过硫酸钾 ( K , S , 0 8 )溶十水并稀释至1 0 0 m1 。 使用当天配
6、制此溶液。 3 . 9 盐酸 径胺:1 0 0 8 / L 溶液。 将1 0 9 盐酸轻胺 ( N H, O H“ H CI )溶于水并稀释至l o o m I . 每 次用5 m. 双硫粽溶液 ( 3 . 1 2 )萃取,至双硫腺不变色为止,再用少量氯仿 ( 3 . 3 )洗两次。 3 . 1 0 亚硫酸钠:2 0 0 g / L 溶液。 将2 0 9 亚硫酸钠 ( N a , S O, “ 7 H, 0)溶于水并稀释至l o o ml a 3 . ” 双硫腺:1 g / L 氯仿溶液。 将 0 . 1 8 双硫 粽 ( C 6 H , N : N C S N H N H C , H , )
7、溶 于 2 0 m 氯 仿中 ,滤去 不溶 物, 置分液 漏斗 中 , 每 次用 5 0 m I 1 + 1 0 0 氨水 提取5 次, 合并水 层, 用6 m o l / L 盐酸中 和后,再用l o o m 氯仿 ( 3 . 3 )分 三 次提取,合并氯仿层贮于棕色瓶中,置冰箱内保存。 3 . 1 2 双硫粽:透光率约为 7 0( 波长5 0 0 n m, i o mm比色皿)的氯仿溶液。 将双硫腺溶液 ( 3 . 1 1 )用氯仿 ( 3 . 3 )稀释而成口 3 . 1 3 双硫腺洗脱液 将8 9 氢氧化钠 ( N a O H, 优级 纯)溶于煮沸放冷的水中, 加人l o g E D
8、T A - . 钠( C , o ff , 4 N n 0 s N a , 2 H, O ),稀释至l o 0 o m l , 贮于聚乙烯瓶中,密塞。 3 . 1 4 重铬酸钾:4 g / L 酸溶液。 将4 9 重铬酸钾 ( K , C r , 0 , ,优级纯)溶于5 0 0 m I 水r i l ,然后缓慢加人5 0 0 m I 硫酸 ( 3 . 4 )或者 5 0 0 m 1 硝酸 ( 3 . 5 )。 9 . 1 5 汞:相当于 1 g / L 汞的标准溶液。 称取1 . 3 5 4 g 氯化汞 ( H g c I , ) ,准确至0 . 0 0 1 g ,通过漏斗转移至1 0 0
9、0 m I 容量瓶,加人少量水( 同 时冲洗漏斗 )和2 5 m1 硝酸 ( 3 . 5 ),溶解后用水稀释至标线并 混匀。 本溶液在硼硅玻璃瓶中可贮存至少一 个月。 1 . O O mI 此标准溶液含1 . 0 0 m g 求。 注:在稀释到标线前加人s o m 1 酸性重铬酸钾溶液 ( 3 . 1 4 )可以稳定此溶液至少三个月。 9 . 1 6 汞:相当于5 0 m g / L 汞的标准溶液。 将2 5 . 0 m 1 的汞标准溶液 ( 3 . 1 5 )转 移至5 0 0 M. 容量瓶内 ,用硝酸溶液 ( 3 . 6 ) 稀释至标线井im匀。 1 . O o mI 此 标准溶液含5 0
10、 . O p g 汞,当天配制。 9 . 1 7 汞: 相当于1 m g / L 汞的标准溶液。 将1 0 . 0 m 1 汞标准溶液 ( 3 . 1 6 ) 置5 0 0 m1 容量瓶内,用硝 酸溶液 ( 3 . 6 )稀释ii标线并混匀。 1 . 0 0 m, 此标准溶液含1 . O O P 9 汞,临用前配制。 4仪器 所有玻璃器皿在两 次操作之间不应让其干燥,而应充满硝酸溶液 ( 3 . 6 ),临用前倾出硝酸溶液, 再用水 ( 3 . 1 )冲洗干净。 一 次使用的玻璃器皿应预先进行下 述处理: 1+1 硝酸溶液浸泡过夜; 第用 临用前配制下列混合液:4 份体积硫酸 ( 3 . 4
11、)加1 份体积高锰酸钾溶液 ( 3 . 7 )。用这种混合液 清洗, 用盐酸 径胺溶液 ( 3 . 9 )清洗 ,以 除去所有沉积的二 氧化锰, 最后用水 ( 3 . 1 )冲洗 数次。 GB 7 4 6 6 - 6 7 常用实验室设备及: 4 . 1 5 0 0 m 锥形瓶:具磨U玻璃塞。 4 . 2 5 0 0 m1 及6 0 M I 分液 漏斗: 活塞上 不得使用油性润滑剂 。 4 . 3 水浴锅。 4 . 分光光度计。 5 采样与样品 5 . 1 实验室样品 每采 集1 0 0 0 m 1 水 样后立 即加人 约7 m l 硝 酸 ( 3 . 5 ),调 节每个 样品的p H 值,使
12、之低于 或等 t o 若取样后不能立即 进行测定,向每升样 品中加人高锰酸钾溶液 ( 3 . 7 ) 4 m 1 ,或者必要时再多加 一些,使其呈现持久的淡红色。 样品贮存于硼硅玻璃瓶中。 注:记录 样品的体积和加人的试剂 体积,以便在空白试验中按同样量操作,计算结果时也可使用达些u t .注意 在样品和空白试验中使用同 样的试剂。 与 . 2 试样 向整个样品 ( 5 . 1 )中加人盐酸羚胺溶液 ( 3 . 9 ),使所有二氧化锰完全溶 解, 然后立 即取两份试 样,每份2 5 0 m l ,取时应仔细,使 得到溶解部 分和悬浮部分均具有代表性 的试样, 然后立即按6 . 2 进 行测定。
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