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1、I C S 7 3 . 0 4 0 D 2 1 (Ga 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 4 8 0 一 2 0 0 0 煤 的铝甄低温干馏试验方法 Te s t f o r c a r b o n i z a t i o n o f c o a l i n a l u mi n u m r e t o r t 2 0 0 0 一 0 3 一 1 6 发布2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 实施 国 家 质 量 技 刁 C 监 督 局发布 GB/ T 4 8 0一 2 0 0 0 前言 本标准是根据 I S O 6 4 7 : 1 9 7 4 ( 褐煤一低温干馏法
2、测定焦油、 水、 气和半焦产率 和G B / T 4 8 3 -1 9 9 8 煤炭分析试验方法一般规定 进行修订的, 在技术内容上与 I S O 6 4 7 等效。 根据G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则第 1 单元: 标准的起草与表述规则第 1 部分: 标准编写 的基本规定 和 G B / T 4 8 3 -1 9 9 8 的规定, 本次修订, 对GB / T 4 8 0 -1 9 8 7中的主要技术内容未作变动, 规范了标准格式, 修改了有关术语、 单位、 符号, 同时增加了前言部分 本标准从生效之日起, 同时代替G B / T 4 8 0 -1 9 8 7 0
3、 本标准的附录A是标准的附录。 本标准的附录B, 附录C是提示的附录。 本标准由国家煤炭工业局提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 煤炭科学研究总院北京煤化学研究所。 本标准主要起草人: 刘良霸、 李宏图。 本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。 本标准 1 9 6 4年首次发布。 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 4 8 0 一 2 0 0 0 煤 的 铝 颤 低 温 干 馏 试 验 方 法 代 替 GB / T 4 8 0 - 1 9 8 7 T e s t f o r c a r b o n i z a t i o n
4、o f c o a l i n a l u m i n u m r e t o r t 范围 本标准规定了铝颤低温干馏试验的方法提要、 仪器设备、 试验步骤和结果表述。 本 标准适用于褐 煤和烟煤 。 2引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B / T 2 1 2 -1 9 9 1 煤的工业分析方法 G B / T 2 1 8 -1 9 9 6 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 G B 4 7 4 -1 9 9 6 煤样的制备方法 GB/ T 6
5、 8 4 -1 9 8 6 化 学试剂甲苯 HG 3 - 1 0 1 1 - 1 9 7 6二 甲 苯 3方法提要 将煤样装在铝颤中, 以一定升温程序加热到 5 1 0 C, 并保持一定时间, 干馏后测定所得焦油、 热解 水、 半焦和煤气 的产率 4 仪 器设备 4 . 1铝颤 4 . 1 . 1 铝ft体( 图 1 ) ; 4 . 1 . 2 铝ft盖( 图 2 ) ; 4 . 1 . 3 导出管( 图 3 ) ; 4 门4连接螺母 ( 图 4 ) 4 . 2 加热装置: 带控温装置, 规格性能必须符合以下要求: a ) 最初 1 5 -2 0 m i n内应使温度升到2 6 0 C ; b
6、 ) 2 6 0 - 5 1 0 C期间, 升温速度为 5 C / mi n , 升温总误差为士1 0 C; C )最终温度 可达 5 1 0 C ; d )侧面和底部同时加热。 国家质 f技术监督 局 2 0 0 0 一 0 3一 1 6批准2 0 0 0 一 1 2 一 0 1实施 1 c s / T 4 8 0 一 2 0 0 0 图 1 铝 颤体 图 2铝颤盖 R7 . 5 图 4连接螺母 图 3导出管 4 . 3 锥形瓶: 容量 2 5 0 m工 4 . 4 水分测定管( 图 5 ) : 量管刻度范围为。 -5 mL或。 - 1 0 mL, 分度值为 。 . 0 5 mL , 4 .
7、 5 冷凝管: 直管式, 冷凝部分的长度不小于 3 0 0 mm 4 . 6 天平: 感量。 . 0 1 R o GB / T 4 8 0 一 2 0 0 0 图5 水分测定管 5材料和试荆 5 . 1 二甲苯( H G 3 - 1 0 1 1 -1 9 7 6 ) 或甲苯( G B / T 6 8 4 ) : 化学纯。 5 . 2润滑油及 经过精选的鳞 片状石 墨粉。 6试验前的准 备 6 . 1仪器、 设备应按 图 6装 置。 1 -铝甄盖 z -铝既体; 3 一导出管; 4 一导气管 5 -锥形瓶; 6 一冷却槽; 7 -热电偶; S -热电偶套管; 9 一加热装置; 1 。 一毫伏高温
8、计; 1 1 -冷接点恒温器 图 6 仪器设备装置 6 . 2 试验前按下列方法检查铝颤盖与铝i体气密情况: 6 . 2 . 1 标准法: 将盖紧的铝R浸人水中 1 0 - 3 0 mm深, 向ft内充气, 使ft内气压约达 1 9 6 1 . 3 3 P a ( 表 压) , 在此压力下保持约 1 5 s , 如无气泡发生, 即认为气密 6 . 2 . 2 简捷法: 用肥皂水涂在盖紧的铝m各接口处, 然后向ft内充气, 如在 1 9 6 1 . 3 3 P a 压力下无气泡 发生 , 即认为气 密。 如果不气密, 可按本标准附录B进行研磨, 使其达到气密。 6 . 3 按GB 4 7 4制备
9、粒度小于 0 . 2 mm的空气干燥煤样, 充分搅拌, 并从不同部位取出四、 五份放在表 3 G B / T 4 8 0 一2 0 0 0 面皿中, 称取( 2 。 士。 . 5 ) g煤样( 称准到 。 . 0 1 g ) , 并将煤样全部转人铝断内。 注: 如按本标准附录c进行的预备试验表明煤样的膨胀性很大, 则应按本标准附录c的规定, 配加适量的砂子, 以 防止其膨胀。煤样和砂子应混合均匀, 放人盔内, 并使其表面平整 6 . 4 盖上颤盖, 用小木锤轻轻把颤盖敲紧。铝颤导出管用严密不漏气的软木塞与锥形瓶连接。铝颤导 出管应伸人瓶内, 伸人的长度不小于瓶高的一半, 但不得和瓶底接触。从软
10、木塞的另一个小孔插人一支 略微弯曲的玻璃导气管, 供导出煤气用。 各连接处必须气密。 锥形瓶在与铝颤连接之前, 应事先洗净、 干 燥并称量, 称准到。 . 0 1 g 6 . 5 铝欲放人电炉后, 盖上炉盖, 将热电偶或温度计插人铝欲的测温孔中。 6 . 6将胶皮管与装在 锥形瓶上 的导气管 连接在一起 , 以便 将煤气导出室外 6 . 7 在冷却槽中放入一定量的水和冰块锥形瓶应尽量浸人水中, 但瓶口应高出水面。也可以用1 5 C 以下的循环水, 但循环水流要能使焦油及水蒸气冷凝下来。 7 试 验步骤 7 门一切准备妥当以后, 即可通电加热。 铝颤的侧面和底部应同时加热, 使颤体各部温度保持均
11、匀。 在 最初 1 5 -2 0 m i n内应使温度升到2 6 0 C, 达到 2 6 0 以后, 应严格控制温度, 使温度以5 C / mi n的速度 上升。每 1 0 mi n检查一次实际温度, 与应达温度之差不得超过 1 0 0C。到达 5 1 0 时, 保温 2 0 min , 停止 加热 。 7 . 2 试验中煤样受热后产生的焦油、 水蒸气和煤气经导出管进入锥形瓶。焦油和水蒸气应冷凝在锥形 瓶 中, 煤气则 由胶管 导出室外 。 7 . 3 停止加热后, 用酒精灯或其他热源, 微微加热铝盔导出管, 以使附着在导出管壁上的焦油流进锥形 瓶中。 7 . 4 导出管中附着的焦油流出以后,
12、 把冷却槽中的冷水排出或把冷却槽移开, 取出热电偶或温度计, 卸 开锥形瓶与颤体连结的软木塞, 取出铝颤, 放在阴凉处冷却。 为了防止半焦吸收空气中的水分, 此时应将 铝甄的导 出管 口封住。 7 . 5 将盛有冷却物的 锥形瓶外壁擦干, 放置约5 m i n 后称量( 称准到。0 1 g ) 。盛 有冷凝物的锥形瓶质 量与干馏前锥形 瓶质 量之差 即为干馏 冷凝物的质量 。 了 . 6 测定冷凝物中的含水量( 干馏总水分) 。冷凝物质量与水的质量之差即为焦油的质量 了 . 了 铝颤冷却后, 取下欲盖, 将半焦倒人称量瓶中称量( 称准到0 . 0 1 g ) 。 注意在刮取颤壁上的半焦时不 要
13、刮坏颤体 。 了8 煤样的总量减去冷凝物质量与半焦质量之和为煤气质量和损失量。 各项产物的质量对煤样质量的 百分数, 即为各产物的空气干燥基产率 7 . 9 热解水产率由干馏总水分( 7 . 6 ) 减去煤样的空气干燥基水分 l ea ( 按G B / T 2 1 2测定) 而得。 8干馏 总水分的测定 8 . 1向盛有干馏冷凝物 的锥 形瓶 中加人约 5 0 mL二 甲苯或 甲苯( 5 . 1 ), P FW4 11形瓶 与水分Nv a , 在一起。 水分测定管应洁净、 干燥, 其量管应事先校正。 水分测定管的斜切口进人锥形瓶约 1 5 mm左右, 其上口与干燥、 洁净的冷凝器连接, 使冷凝
14、器的斜切口位于水分测定管的横断面中心。全套装置如图 7 所示 c s / T 4 8 0 一2 0 0 0 1 -棉花; 2 一玻璃冷凝器口一水分测定管; 4 一万能电炉 图 7 水分测定装置 8 . 2 冷凝器上端用棉花或以 其他方法塞住, 以防止尘埃污染及避免空气中水分在冷凝器内凝结。 8 . 3 用电炉加热控制蒸馏速度, 使从冷凝器斜切口滴下的液滴数为每秒2 -4 滴。 当水分测定管中的水 分不再增加, 溶剂变得完全透明时, 即可停止蒸馏。如溶剂内有极细小的水滴, 溶剂呈乳浊状时, 水分测 定管可用温水浴微微加热( 温度不超过6 0 0C) , 以促使其乳浊状态尽快消除。 如蒸馏完毕后,
15、 有水滴附着 在冷凝器内壁, 应提高蒸馏速度, 使冷凝下来的溶剂将水滴带人水分侧定管中。 8 . 4 锥形瓶冷却后, 将装置拆开, 读取水分体积。如有一部分水珠附着在水分测定管管壁上, 可用螺旋 形金属丝上下搅拌, 静置数分钟, 水珠完全沉下后, 再读取水分体积。为简化计算, 室温下水的密度可取 作 1 K / c m , 因此水分的体积即为干馏总水分的质量。 9结果表 述 结果 计算 干馏产物的空气干燥基产率, 按式( 1 ) 一式( 4 ) 计算: 焦 油 产 率 : T a r , 一 宁 X 1 0 0 (1 ) 干馏总水分产率: Wa t e r , =1 0 0(2 ) 与舰 热解
16、水产率: Wa t e r _a = Wa t e r , , 一Ma a(3 ) 半焦产率o C o k e 。 一_ cm X10 0(4 ) 式中 : m 空气干燥煤样质量, 9 ; 冷凝物质量+ B b 干馏总水分质量, 9 ; 。 一 一 半焦质量, 9 ; Ma a 空气干燥煤样水分含量, %; T a r , a 空气干燥基焦油产率, %; Wa t e r ,d 空气干燥基干馏总 水分产率, %; Wa t e r y , ,d 空气干燥基热解水产率, %; G B / T 4 8 0 一 2 0 0 0 C o k e . d 空气干燥基半焦产率, %。 9 . 2 结果换算
17、 干燥无灰基半焦产率按式( 5 ) 计算: Co k e d . , 二 ( C o k e . d一 A. d ) X 1 00 1 0 0一 M. d一 A. d ( 5 ) 煤样中碳酸盐的二氧化碳含量超过 2 %时, 计算公式如下: Ta r d . , = Ta r . d X 10 0 1 0 0一M.d一A , 一L C o l d ( 6 ) 一 C o k e d , , = C o k e . d 一A . d 一 C O Q 式中: Ta r w 干燥无灰基焦油产率, %; d x扮一一一 1 0 0 I UU 一! V i a l 一A . d 一L L V , I .
18、d A . d 空气干燥基灰分含量, %, 按 G B / T 2 1 2 测定; C O , 孤空气干燥基碳酸盐二氧化碳含量, %, 按G B / T 2 1 8测定; C o k e d ., 干燥无灰基半焦产率, %; c o , , . d 半焦中碳酸盐的二氧化碳含量, 以空气干燥煤样为基础的百分含量, Y O , 按 G B / T 2 1 8 测定 。 9 . 3 结果报告 计算和换算试验结果时, 所有数值应取到小数点后第二位。报出结果时只保留小数点后第一位, 小 数点后第二位数字按数字修约规则修约。 1 0 方 法精密度 方 法精密度见表 表 1 参数重 复 性 限再 现 性 临
19、界 差 干馏总水分产率 写 1 0 % 8 0 % 8 0 %; . : 焦 油 产 率 % 0 . s 1 .0 GB/ T 4 8 0 一 2 0 0 0 附录A ( 标准 的附录) 千馏总水分 的离心测定法 本标准正文所述测定冷凝物中水分( 干馏总水分) 的蒸馏法, 准确可靠, 适用于仲裁鉴定等要求较严 的场合下使用。本附录所推荐的离心法, 则较为便捷, 适用于自常例行试验。 A l 仪器和试剂 a )集油管: 玻璃制, 规格见图 A l ; 图Al 集油管 b )离心管: 容积不小于1 0 mL, 分度值 。 . 0 5 mL; c )离心机: 转速为 2 0 0 0 r / mi n
20、以上; d ) 溶剂: 同本标准 5t o A 2 如用离心法测定水分, 进行干馏时应以本附录Al所述集油管承接冷凝物。 集油管在冷却槽中浸没 的深度以放气端高出水面 2 0 3 0 mm为准。其他操作事项按本标准第 7 章所述方法进行。 A3 用甲苯或二甲苯将集油管中的冷凝物, 分数次定量地冲洗到离心管内。 溶剂事先应用水饱和, 为了 提高冲洗效率, 溶剂事先可用水浴略微加热( 不得超过 6 0 0c) , 并可用细软的金属丝通人集油管内搅拌、 擦洗, 以促使附着于管壁上的冷凝物为溶剂所冲下。冲洗液的总量不应超过 1 0 m L, A 4 将盛有冲洗液的离心管放在离心机内, 在大于 2 0
21、0 0 r / mi n的转速下进行离心分离, 离心分离时间 不应少于 1 0 mi n 。分离完毕后, 取出离心管, 读取下部水层的体积。然后, 再放人离心机内, 离心约3 - 5 mi n , 取出, 再读取下部水层的体积。如体积不再增加, 即可按本标准 9 . 1 , 求得干馏总水分的质量, 否 则, 应再行离心。 注:为了保护离心机, 放入离心机内的离心管的质量必须互相对称。 在放里离心管的套管中可放人少许软质的衬垫 物( 如棉花) , 以减少离心管的破损。 A5 如离心后水层层面不平整, 有块状物浮集于分界面上, 难于正确读出水层的体积, 则可用细玻璃棒 将块状物搅动, 使其中界面平
22、整清晰。如液层分界面仍不清晰则将上层的溶剂吸去一半或三分之二左 右, 但勿将水吸去, 加人新溶剂, 重复上述搅拌操作, 重新进行离心处理。 如此反复进行, 直到出现平整清 晰之层面, 能准确读取水层之体积为止。 A 6 离心处理后, 如有块状物沉积于水层下部或附着在水层所在的管壁上, 则应用细玻璃棒将其挑入 GB/ T 4 8 0一 2 0 0 0 油层。然后, 再离心 3 -5 mi n ,清除这种现象以后, 才可读取水层的体积。 A 7 干馏总水分和热解水产率的计算方法, 与本标准正文所述相同。 附录B ( 提示的附录) 盖与饭口接触面的研磨方法 发现颤盖与颤口不能严密吻合时, 可在接触面
23、上涂上润滑油和石墨粉的混合物( 5 - 2 ) , 然后研磨。 研 磨时, 一手握盖, 一手持颤, 使两者互相吻合, 用力左右旋转欲盖, 向左向右旋转的角度以达到 9 0 0 为宜, 每转两次后, 须均匀地改变盖与颤的相对位置, 使接触面每一部分都得到均匀的研磨。 研磨完毕后, 用柔软的棉纱或布抹去润滑油和石墨粉, 使接触表面洁净无垢, 然后, 再涂上润滑油或 凡 士林, 按 上述方法再研磨 1 0 mi na擦净研磨 表面 , 进 行气密检查 。 附录C ( 提示 的附录) 强膨胀性煤 中配加 砂子的方法 本方法所使用的砂子应先用水洗去泥土, 再用 1 0 0 0 盐酸浸煮, 然后用蒸馏水冲
24、洗到不呈酸性, 干燥 后在不低于 8 0 0 下灼烧 1 h以上, 筛取粒度在 。 . 1 0 -0 . 3 0 m m之间的砂子备用。如用洁净的石英砂, 则不必进行浸洗, 但仍须进行灼烧及筛选等处理。 煤样的焦渣特征为5或 5以上( 按G B / T 2 1 2测定) 时, 在干馏试验以前, 应配加砂子。只要能达到 防止膨胀的目的, 砂子配人量应尽可能少。 加人 2 0 g 煤样中的砂子量, 一般不应超过 2 0 g , 最好事先进 行 配砂的焦渣特征试验 。选用能使焦渣特征 不大于 4的配砂 比, 即能达到 防止膨 胀的 目的。 焦渣特征试验按 G B / T 2 1 2 挥发分测定方法进
25、行, 所用煤样固定为 1 g , 配以不同数量的砂子, 并充 分 混合。 干馏试验用2 0 g 煤样, 另按前述试验得出的煤砂配比 配人所需的砂子, 并混合均匀。 注: 遇有膨胀性特强的煤, 按规定方法配人2 0 g 砂子仍不能把膨胀降低到要求的限度时, 则可酌量减少煤样用量和 改变砂子量以改变煤砂的配比, 达到降低膨胀的目的。 在煤样用量低于标准用量( 2 0 g ) 时, 所得试验结果仅供参 考 之 用 , 并 须 在 试 验 报 告 中 注 明 。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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