GB4324.2-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 碘化钾一 马钱子碱光度法测定秘量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n Th e p o t a s s i u m i o d i d e 一b r u c i n e曲o t o me t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f b i s mu t h c o n t e n t UDC 肠9 . 2 7 - 5 1 3 . 4 1 - 助 6 . 盯 GB
2、幼 2 4 . 2 - 创 本标准适用一f 钨粉、 钨条、 三氧化 钨、 钨酸、 仲 钨酸铱中 秘量的测定。 测定范 围: 0 . 0 0 0 0 8 - 0 . 0 0 4 0 %, 本标准遵守G B 1 4 8 7 - 7 8 冶金产品化 学分 析方法标 准的总则及一 般 规定 。 . 方法提要 试样用氢氧化钠 溶解。以 柠檬酸络合钨,在 硫酸介质中 ,秘 ( m)与 碘化 钾一 马 钱了 碱形成三元 络合 物,用三氯甲烷 萃取,测量其 吸光度。 2 试剂 2 . 1 三 氯甲烷。 2 . 2 硫酸 (1+3) 。 2 . 3 氢氧化钠溶液 ( 4 0 %) ,优级纯。 2 . 4 柠檬酸
3、 ( C , H B 0 , H , O )溶液 ( 5 0 %) 。 2 . 5 硫陈溶液 ( 1 0 %) 。 2 二碘化钾溶液 ( 1 0 %) ,贮于棕色瓶中。 2 . 7 马 钱子 碱 ( C z, H , 0 , N , , H , O) 溶液 ( 1 %) 称取1 g 马钱子 碱用 柠棣酸溶液 ( 2 0 0/ a )溶 解并稀释至1 0 0 m1 ,混匀。贮于棕色瓶中。 2 . 扭 酚酞乙醇溶液 ( 1%) 。 2 二 泌标准 溶液 2 . 9 . 1 称 取0 . 1 0 0 0 $ 金属秘 ( 9 9 . 9 9 % 以上 ) ,置于 2 0 0 m 1 烧杯中,加1 0
4、m 1 硝酸 ( 比 重1 . 4 2 ) 。 加热 溶 解 , 移人 l o o o m l 容 量 瓶 中 , 冷 却 至 室 温 。 用 水 稀 释 至 刻 度, 混 匀 。 此 溶 液1 m l 含 100W9铂 。 2 . 0 . 2 移取1 0 . 0 0 M I 铂 标准溶液 ( 2 . 9 . 1 ) , 置于2 0 0 m 1 容量瓶中, 用硝酸 ( 1 +9 稀释 至刻度, 混匀。此溶液l m ! 含5 I i g 秘。 2 . 9 . 9 移取1 0 . 0 0 m 1 秘标准溶液 ( 2 . 9 . 1 ) , 置于 5 0 0 m 容量 瓶中 ,用硝酸 ( I +9
5、) 稀释至刻 度, 混匀。 此溶液1 m l 含2 !+ g 钳。 盆 试样 a , , 钨条应粉碎并通过1 2 0 目筛网。 3 . 2 钨粉、钨条 称样后置于 瓷蒸发皿中,在 3 0 0 - 5 0 0 1C 的高 温炉中锻烧, 慢慢升温到 7 5 0 *C , 并经 常用玻璃捧搅拌,使试样完全氧化,取出,置于干燥器中冷至室温。 4 分析步骤 “ . 1 测定数f 国家 标准 局1 二 一 0 4 一 1 2 发布 1 二 s 一 0 3一 0 1 实a GB 4 824. 2-84 分析时应 称取三份试样进行测定,测定值应在室内允许差之内 ,取其平均俏。 4 . 2 试样f 4 . 2
6、. 1 _ 氧化 钨,钨酸, 仲钨酸钱称取0 . 5 0 0 0 - 3 . 0 0 0 g o 4 22 2 . 2 M 粉、 钨条 称取0 . 5 0 0 0 一 2 . 5 0 0 g . 4 . 3 空白试验 随同试样做空白试验。 4. 4测定 4 . 4 . 1 将试样 ( 4 . 2 )置 f 1 5 0 m 1 烧杯中,加人少量水润湿,按表1 加人氢氧化钠溶液 ( 2 . 3 ) ,加 热,待试样溶解完全后,取下。用水吹洗表 fit 及杯壁,在不断摇动 下,按表 1趁热加人柠檬酸溶液 ( 2 . 4 ) ,混匀,放冷至室 温。 4 . 4 . 2 加1 一2 滴酚酞乙醉溶液 (
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