《GB-T 3392-2003.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB-T 3392-2003.pdf(9页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、G B / T 3 3 9 2 -2 0 0 3 占日 . 月 U舀 本标准修改采用A S T M D 2 7 1 2 : 1 9 9 1 ( 1 9 9 6 ) 用气相色谱法测定丙烯浓缩物中痕量烃类的标准试 验方法)(英文版) , 对G B / T 3 3 9 2 - - 1 9 9 1 工业用丙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法 进行了修订。 本标准在采用 A S T M D 2 7 1 2 : 1 9 9 1 09 9 6 ) 时进行了修改。本标准与A S T M D 2 7 1 2 : 1 9 9 1 09 9 6 ) 的 主要差异为: 色谱柱由填充柱改为A I , O , P L O T
2、毛细管柱。 定量方法增加了校正面积归一化法。 一一采用了自 行确定的重复性( r ) . 为使用方便, 本标准在编辑上还作了适当修改, 在附录A中列出了本标准章条编号与A S T M 1) 2 7 1 2 : 1 9 9 1 09 9 6 ) 章条编号的对照一览表。 本标准代替G B / T 3 3 9 2 -1 9 9 1 工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法 本标准与G B / T 3 3 9 2 -1 9 9 1 相比主要变化如下: 以A 1 2 O , P L O T毛细管柱代替原标准的填充柱。 进样方式规定了小量液态样品完全汽化的技术要求, 并增加了采用液体进样阀的直接液态 进样。
3、定量方法增加了校正面积归一化法。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会( S A C / T C 6 3 / S C 4 ) 归口。 本标准起草单位: 上海石油化工股份有限公司炼油化工部。 本标准主要起草人: 葛振祥、 曹明吉、 蔡伟星。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: G B / T 3 3 9 2 -1 9 8 2 , G B / T 3 3 9 2 -1 9 9 1 , G B / T 3 3 9 2 -2 0 0 3 工业用丙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法 范围 l . 1 本标准规定了 用气
4、相色谱法测定工业用丙烯中体积分数不小于。 . 0 0 0 2 %的甲烷、 乙烷、 乙烯、 丙 烷、 环丙烷、 异丁烷、 正丁烷、 丙二烯、 乙炔、 反一 2 一 丁烯, 1 一 丁烯、 异丁烯、 顺一 2 一 丁烯, 1 , 3 一 丁二烯、 甲基乙炔 等烃类杂质的方法。 丙烯的体积分数可由1 0 0 . 0 0 %减去杂质的总量求得。 由于本标准不能测定所有可能存在的杂质, 如氢气、 氧气、 一氧化碳、 二氧化碳、 水、 齐聚物及醇类化 合物等, 所以要全面表征丙烯样品还需要应用其他的试验方法。 1 . 2 本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此, 本标准的使用者应事先建立适当
5、的 安全与防护措施, 并确定适当的管理制度。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 3 3 9 3 -1 9 9 3 工业用乙 烯、 丙烯中 微量氢的测定 气相色谱法 G B / T 3 3 9 4 -1 9 9 3 工业用乙 烯、 丙烯中 微量一氧化碳和二氧化碳的测定 气相色谱法 G B / T 3 3 9 6 -2 0 0
6、 2 工业用乙烯、 丙烯中微量氧的测定电化学法 G B / T 3 7 2 3 -1 9 9 9 工业用化学产品采样安全通则( i d t I S O 3 1 6 5 ; 1 9 7 6 ) G B / T 3 7 2 7 -2 0 0 3 工业用乙烯、 丙烯中 微量水的测定 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 数值修约规则 G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 化学试剂 气相色谱法通则 G B / T 1 2 7 0 1 -1 9 9 。 工业用乙 烯、 丙烯中 微量甲醇的 测定 气相色谱法 G B / T 1 3 2 9 0 -1 9 9 1 工业用丙烯和丁二烯液
7、态采样法 G B / T 1 9 1 8 6 -2 0 0 3 工业用丙烯中齐聚物含量的测定 气相色谱法 3 方法提要 3 . 1 校正面积归一化法 在本标准规定的条件下, 将适量试样注人色谱仪进行分析。测量每个杂质和主组分的峰面积, 以校 正面积归一化法计算每个组分的体积分数。氢气、 氧气、 一氧化碳、 二氧化碳、 水、 齐聚物及醇类化合物 等杂质用相应的标准方法进行测定, 并将所得结果与本标准测定结果进行归一化处理。 32 外标法 在本标准规定的条件下, 将待测试样和外标物分别注人色谱仪进行分析。测定试样中每个杂质和 外标物的峰面积, 由试样中杂质峰面积和外标物峰面积的比例计算每个杂质的含
8、量。丙烯浓度可由 1 0 0 . 0 0 %减去烃类杂质总量和用其他标准方法测定的氢气、 氧气、 一氧化碳、 二氧化碳、 水、 齐聚物及醇 类化合物等杂质的总量求得。 4 试剂和材料 4 . 1 粗气 载气, 气体纯度-9 9 . 9 9 % a ( 体积分数) 。 1 G B / T 3 3 9 2 -2 0 0 3 4 . 2 氮气 载气或补充气, 气体纯度)9 9 . 9 9 %( 体积分数) 。 4 . 3 标准试荆 所需标准试剂为 1 . 1 所述的各种烃类, 供测定校正因子和配制外标标样用, 其质量分数应不低 于 9 9 %. 5 仪器 5 . 1 气相色谱仪 具备程序升温功能且配
9、备火焰离子化检测器( F I D ) 的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定最低测 定浓度的杂质所产生的峰高至少大于仪器噪音的两倍。而且, 当采用归一化法分析样品时, 仪器的动态 线性范围必须满足要求。 该气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能, 能满足色谱分离要求。在整个分析过程 中, 程序升温速率应具有足够的再现性, 以使保留时间能达到0 . 0 5 m i n ( 3 s ) 的重复性。 5 . 2 色谱柱 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表 1 , 典型的色谱图见图 1 。杂质的出峰顺序及相对保留时 间取决于A I , O , P L O T柱的去活方法, 使用时必须用标准样品加
10、以验证。 其他能达到同等分离效率的 色谱柱亦可使用。 表 1 色谱柱及典型操作条件 色谱柱A h 认 P L O T柱 柱长/ m 5 0 柱内径/ mm0 . 5 3 载气平均线速/ ( c m/ s )3 5 ( N, ) ; 4 1 ( HO 柱温 初温/ 初温保持时间/ m i n 一段升温速率/ ( 0 C / m i n ) 一段终温/ 一段终温保持时间/ m m 二段升温速率/ ( 0 C / m i n ) 二段终温/ 二段终温保持时间/ m i n 5 5 3 4 1 2 0 2 2 0 1 7 0 2 进样器温度/ 1 5 0 检侧器温度/ 2 5 0 分流比 1 5:1
11、进样量液态 1 l i L ; 气态 。 . 5 m L 注: M, 0 , P L O T柱加热不能超过 2 0 0 0 C, 以防止柱活性发生变化。 5 . 3 5 . 3 . 进样装置 液体进样阀( 定量管容积 1 川. ) 或其他合适的液体进样装置。 凡能满足以下要求的液体进样阀均可使用: 在不低于使用温度时的丙烯蒸气压下, 能将丙烯以液体 状态重复进样, 并满足色谱分离要求。 液体进样装置的流程示意图见图2 。要求金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为2 p m -4 l a m, 以滤除样品中可能存在的机械杂质 , 保护进样阀。进样阀出口安装适 当长度的不锈钢毛细管( 或减压 阀)
12、, 以避免样品汽化, 造成失真, 影响进样重复性。进样时, 将采样钢瓶出口阀开启, 用液态样品冲洗定 2 G B / T 3 3 9 2 -2 0 0 3 量管数秒钟后, 即可操作进样阀, 将试样注人色谱仪, 然后关闭钢瓶出口阀。 1 甲烷 ; 2 乙烷书 3 乙烯; 4 一 一 丙烷; 5 环丙烷; 6 丙烯; 7 - 一 异丁烷; 8 正丁烷; 9 丙二烯; 1 0 乙炔 ; H反一 2 一 丁烯; 1 2 正丁烯; 1 3 一一 异丁烯; 1 4 -顺一 2 一 丁始; 1 5 - - - 1 , 3 一 丁二烯; 1 6 甲基乙炔 图 1 典型的色谱图 放 空 图 2 液体进样装t的流
13、程示意图 5 . 3 . 2 气体进样阀( 定量管容积为0 . 5 mL ) 气体进样使用图3 所示的小量液体样品汽化装置, 以完全地汽化样品, 保证样品的代表性。 首先在E处卸下容积约为1 7 0 0 m L的进样钢瓶, 并抽真空( 0 . 0 0 1 。 %( 体积分数) -(0 . 0 1 0 %( 体积分数)为其平均值的2 0 % 0 . 0 1 0 %( 体积分数)为其平均值的1 0 % 1 0 报告 报告应包括下列内容: a ) 有关样品的全部资料, 如样品名称、 批号、 采样地点、 采样日 期、 采样时间等; b ) 本标准代号; c ) 分析结果; d ) 测定中观察到的任何异
14、常现象的细节及其说明; e ) 分析人员的姓名及分析日 期等。 G B / T 3 3 9 2 -2 0 0 3 附录A ( 资料性附录) 本标准章条编号与 A S T M D 2 7 1 2 : 1 9 9 1 ( 1 9 9 6 ) 章条编号对照 表A . 1 给出了本标准章条编号与A S T M D 2 7 1 2 : 1 9 9 1 ( 1 9 9 6 ) 章条编号对照一览表。 表 A . 1 本标准章条编号与 A S T M D 2 7 1 2 : 1 9 9 1 ( 1 9 9 6 ) 章条编号对照 本标准章条编号对应的 A S T M标准章条编号 1 . 11 . 1 1 . 2
15、 1 . 21 . 3 3 . 1 3 . 23 . 1 和 3 . 2 4 . 1 46 5 . 1和 5 . 4 5 . 2 5 . 25 . 1 5 . 3 . 19 . 5 . 1 5 . 3 . 29 . 5 . 2 69 . 1 - 9 . 4 7 . 1 . 27和 8 7 . 1 7 . 2 1 0和 1 1 9 . 11 2 . 1 . 1 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
链接地址:https://www.31doc.com/p-3761241.html