GB-T 4844.3-1995.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 4 8 4 4 . 3 一 1 9 9 5 高纯氦 代替 G B 4 8 4 4 4 8 4 5 - - 8 4 H i g h p u r i t y h e l i u m 1 主题内容与适用范围 本标准规定了高纯氦气产品的技术要求、 检验方法、 检验规则以及产品的包装、 标志、 贮存与运输 等 本标准适用于以深冷法自 天然气、 空气或工厂弛放气中 提取的瓶装高纯度气态氦。 主要用于标准混 合气的制备、 低温超导、 科学研究、 色谱分析载气等。 分子式: H e , 相对分子质量: 4 . 0 0 2 6 0 ( 按 1 9 9 1
2、 年国际相对原子质量) 。 2 弓 ! 用标准 G B / T 4 8 4 4 . 1 工业氦气 G B 4 8 4 4 . 2 纯氦 G B / T 5 8 3 2 . 1 气体中微量水分的测定 电解法 G B / T 8 9 8 4 气体中 一级化碳、 二氧化碳和甲 烷的测定 气相色谱法 G B / T 5 2 7 4 气体分析 校准用混合气体的制备 称量法 G B / T 1 0 6 2 7 气体分析 标准混合气的制备 静态容积法 G B / T 1 0 6 2 8 气体分析 标准混合气组成的测定 比 较法 3 技术要求 高纯氦气产品的质量应符合下表要求。表中的“ 纯度” 、 “ 含量”
3、 均为体积分数( v / v ) a 项目 指标 优等品一等品 合格品 氨气纯度, t o 19 9 . 9 9 9 69 9 . 9 9 9 3 9 9 . 9 9 9 氖含量, 1 0 1(124 氢含里, 1 0“簇0 . 10 . 5 1 氧( 氢) 含量. 1 0 - 1(0 . 511 氮含量. 1 0.(112 一氧化碳含量. 1 0 一夏 0 . 1 0 . 2 0 . 5 二氧化碳含量. 1 0毛 0 . 2 0 . 20 5 甲烷含量, l 0 - 1(0 . 10 . 2 0 . 5 水分含量 1 0镇 1 23 国家技术监督局1 9 9 5 一 1 2 一 2 0 批准
4、 1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 实施 G B / T 4 8 4 4 3 一 1 9 9 5 4 检验方法 4 . 1 氦气纯度 氦气纯度以体积分数表示, 按式( 1)计算: 0= t o 。一 ( m +叭 +$ 3 +0 , +0 。 十0 十龟 十0 0 x 1 0 - ( 1) 式中: 4 5 - 氦气纯度, l o - , ( V / V ) ; 0 ;氖含量( 体积分数) , l 0 - e ( v / v ) ; 0 , - 氢含量( 体积分数) , 1 0 - 0 ( v / v ) ; 0 3氧( 氛) 含量( 体积分数) , 1 0 - s ( v / v ) ;
5、 。 氮含量( 体积分数) , 1 0 - s ( v / v ) ; (p , 一氧化碳含量( 体积分数) , l o - , ( v / v ) ; m s 二氧化碳含量( 体积分数) , 1 o - s ( v / v ) , 0甲 烷含量( 体积分数) , l o - ( v / v ) ; (D n 水分含量( 体积分数) , 1 。 一 ( v / v ) , 4 . 2 氖、 氢、 氧( 氢) 、 氮含量的测定 4 . 2 - 1 方法提要 采用变温浓缩技术, 热导色谱法测定。该法将被测组分在液氮温度下的吸附柱上定量吸附, 然后于 室温( 水浴) 下定量脱附, 使样品中微量被测组
6、分预先提浓, 经色谱柱分离后, 用热导池检测器进行检测。 4 . 2 . 2 仪器 本标准采用带有预浓缩系统的实验室色谱仪, 色谱流程图1 。 仪器的其他条件如稳压电源、 测量桥 路等与一般色谱仪相同, 记录仪量程为。 -1 m V, 检测器为四臂钨丝热导池, S 值大于1 0 0 0 , ,111!111111| L- - - _ _ _ _ _ _ 一 J 图 1 变温浓缩色谱流程图 工 一氮载气瓶; 2 一减压阀; 3 , 8 一针 形阀; 4 -检侧器; 5 一 色谱柱 6 - 叉 形四 通活塞; 7 一样气瓶; 9 -螺旋夹; 1 0 , 1 5 -鼓泡器; 1 1 , 1 2 一三
7、路两通活塞t 1 3 -浓缩柱. 1 4 -液氮浴或水浴o 1 6 -湿式流量计; 1 7 一转子流量计, F -取样阀 4 . 2 . 3 测定条件 a 载气: 高纯氦, 符合本标准要求, 流量4 0 6 0 m L / m i n . c s / T 4 8 4 4 3 一 1 9 9 5 b . 浓缩柱: 长约4 0 - 5 0 c m, 内径约4 mm, 内装粒度为。 . 2 5 -0 . 4 0 m m的6 0 1 或T D X - 0 1 型碳分 子筛3 -4 9 。 . 色谱柱: 长约3 m, 内 径约4 m m, 内装约1 m长的5 A分子筛( 粒度: 。2 5 -0 . 4
8、0 m m ) 和约2 m 长的椰壳活性碳( 粒度: 0 . 2 5 0 . 4 0 m m) 。该柱经活化处理后, 对各待测组分间的分离度( R ) 应大于 1 . d . 吸附温度: 一1 9 6 C( 液氮温度) 。脱附温度: 室温( 水浴) 。 4 . 2 . 4 准备工作 4 - 2 - 4 . 1 将浓缩柱、 色谱柱通干燥气体( 浓缩柱禁止用氧气) 加温活化处理。 4 . 2 . 4 . 2 将所有活塞仔细涂好活塞油, 检查色谱系统无泄漏。 4 . 2 - 4 - 3 开启载气, 调节流量至4 0 -6 0 m I , 吹洗色谱系统约2 h , 接通仪器电源, 待仪器工作稳定。 4
9、 . 2 - 4 . 4 转动活塞, 关闭浓缩柱, 套上液氮浴, 5 m i n 后, 取下液氮浴, 套上室温水浴, 记录仪上无色谱 峰出现为正常。 4 . 2 - 4 . 5 转动活塞, 令载气通过浓缩柱, 在小心防止空气倒吸的情况下, 浓缩载气 5 m i n , 测定色谱系 统空白值, 应附合4 . 2 . 3 条a 的要求。 4 . 2 . 5 操作步骤 4 . 2 . 5 . 1 取样 将待测样气瓶经针型减压阀及金属管道与仪器紧密连接, 开启螺旋夹、 瓶阀、 针型阀, 以至少3 次升 降压的方法用样气充分置换阀体及管道, 使所取样品具有代表性。 4 . 2 - 5 . 2 浓缩 转动
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