GB4324.23-1984.pdf
《GB4324.23-1984.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB4324.23-1984.pdf(6页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国国家标准 钨 化 学 分 析 方 法 燃烧一电导法测定硫量 UnC 口一盯 : 曰扭 。 盯a 1 5 1 5 . 丝 C n月 似,.肠一创 Me t h o d s f o r c h e mic a l a n a l y s i s o f t o 呢s l e n T h e c o mb u s t io n - c o n d u c t o me t r i c t i t r a t i o n me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s u p h u r c o n ten t 本标准适用于 钨
2、粉、 钨条、 三 氧化钨、 钨酸、 仲钨酸 镶中 硫量的测 定。 测 定范围: 0 . 0 0 0 5 - 0 . 0 1 2 本标准遵守CB 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 1 方法提要 试样在氧气流中高温娜烧,硫生成二氧化硫,用碘液吸收,电导法测定 之 试剂与材料 21 氧化铜: 空白 值高时 按 述方法处理。 将电 缆铜丝剪碎, 经稀硝酸洗净 外层脏物, 用 蒸馏水洗 净硝酸,烘 于,置于瓷舟内,在1 2 5 0 下通氧缎烧1 0 m i n ,取出,倒在合金研钵中,锤碎,过1 0 0 目 筛,备用。 2 .2 氧化锌: 将分析纯氧化 锌装人瓷 蒸
3、发皿内 于 8 0 0 一 9 0 0 C 高温炉内锻烧2 h , 取出 冷 却, 研碎, 通过1 0 0 目 筛网。如果 空白还不 符合 要求,可再 装人瓷 舟内 ,经1 2 5 0 C 通氧 燃烧1 5 m i n , 取出, 冷却, 研碎,通过1 0 0目筛网,备用。 2 .3 饱和碘液: 称取5 9 碘,置于预先 盛有2 0 0 0 - 1 二次 蒸馏水的棕色瓶中, 定期摇 动, 放置数天后 , 电导值不少1 - 2 0 N6就可使用。 2 , 4 碱性高锰酸钾溶液 ( 3 %) :称取3 g 高锰酸钾溶解于1 0 0 MI 氢氧化钾溶液 ( 1 0 %)中。 2 . 5 硫标准溶液
4、2 . 5 . 1 配制: 称取0 . 4 4 3 0 g 基 准无水硫酸钠( 预先经1 0 5 - - 1 1 0 C 烘1 h 后, 置于于 燥器中,冷却至 室温) , 溶于二次 蒸馏水中,移 人l o o o m l 容量瓶 ,用 水稀释至刻 度,混匀。 此溶彼I M I 约 部 . 1 m g 硫 。 2 . 5 . 2 标定:移取2 5 . 0 0 -1 硫标准溶液( 2 . 5 . 1 ) , 置于4 0 0 ml 烧杯中, 加人2滴甲基橙指示剂( 0 . 1 %) , 用盐酸 ( 1+1 )中和至甲 基橙变红, 再过量2 m l ,然后用 水稀释至约 2 0 0 m 1 ,煮沸
5、数分后, 取下, 在不断搅拌下缓慢加人1 0 -1 5 . 1 氯化钡溶液 ( 1 0 %),置于温热处保温约1 h ,静置23 h( 最好过 夜) ,用致密定量滤纸过滤,以热水洗净烧杯,并洗涤沉淀1 0 -1 5 次 ( 洗至无氯离子),将沉淀连同 滤纸移人已知 质量的瓷钳祸 , ,置f 高 温炉中, 先 低温小合 灰化, 然后升温至 8 0 0 _ 8 5 0 0C 燃烧 4 0 m i n , 取出稍冷.置PP燥器中,冷却至室温后称量,同时作空白试验,以校if 标定结果。 标定结果按式 ( 工)计算 ( ( m: 一舰1 ) 一( m。 一 m3 ) x 0 . 1 3 7 4 V (
6、1) 式. h : C-硫标准溶液标定后的浓度,g / ml , m i - g t 拐质量, 9 ; 爪 2 - g t 祸和硫 酸钡质量, 国家标准局1 9 8 4 - 0 4- 1 2 发布1 9 8 8 一 0 3一 0 1 实旅 GB 4 3 2 4 . 2 3 一 . 4 M 3 -盛空I 月 端质徽,6 : 。 。 附涡和 空白试脸硫 酸钡质m, 9 , V-移取硫标准溶液的体积,.1 1 0 . 1 3 7 4 -硫酸 钡换算为硫的 换算因 数。 2 . 6 氧气。 2 . 7 瓷舟:长 8 8 m m( 预先 经1 2 5 0 1C 锻烧5 m i n , 取出 稍 冷,置J
7、 : 飞 燥 器中. 冷却至 室温.条用) 。 2 二 瓷5 i : 01 7 , x 8 0 0 - . 忍 仪器 3 : 1 电廿仪:电等为5 0 - 5 -0 . 0 5 p s 六个鼠程。 3 . 2 超 级恒 温器。 3 . 3 燃烧一 电 t 测 定装置见图1 和图2, 尸 厂 厂 厂 尸 O 冠 芬 1 。布.1 群 一 / / I 1 5 再 I离 图 1烧一电导酬定装置图 1 一权气瓶.2一 缓冲瓶,3 一气体洗涤瓶呐 装d b uf i w 性溶液卜 U 形杏 ( 内装无水C a Cz 5 一微型转( A ht计( 。一10 0 0 - L - I n ) :s 一燃烧 t
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB4324 23 1984
链接地址:https://www.31doc.com/p-3761300.html