GB4325.15-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 钥 化 学 分 析 方 法 偶氮氯麟 I 光度法测定镁量 UDC 的二幼 : 5 4 8 . 4 25 4 二璐 GB 4 9 2 5 . 1 5 - 8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c e l a n a l y s i s o f m o l y b d e n u m T h e c h l o r o p h o s p h o n a z o I p h o t o me t r i c me t h o d f a r t h e d e t e r mi n a t i o n o f ma g n e s i u m c
2、o n t e n t 本标准适用于钥粉、相条、三氧化相、铝酸铁中 镁量的测定。测定范围:0 . 0 0 0 3 0 - 0 . 0 1 0 % , 本标准遵守GB 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定) e 1 方法提要 试样用过氧化氢 ( 试样为 铝粉或钥条)或氢氧化钠 ( 试样为三氧化铝或 相酸钱)分解,在氢氧化 钠溶液中用活性碳吸附氢氧化 镁,用三乙醇胺、邻二氮杂菲、E G T A一 铅溶液联合掩蔽残余的少量杂 质元紊,在p H 1 0 . 4 左右以 偶氮氮麟一工 作显色剂,光度法测定镁量。 2 试剂 2 . 1 活性碳:l o g 左右的活性碳置于3
3、0 0 m l 烧杯中,加人l o o m 盐酸 ( 2 . 3 ) ,加热2 h ,以 倾泻法将 大部分盐酸倒出,再加人l o o m 盐酸 ( 2 . 3 )浸泡2 4 h ,过滤,用水洗1 0 次,于1 1 0 烘干。 盐酸 ( 比重1 . 1 9 )优级纯。 盐酸 ( 1 +1 )优级纯。 盐酸 ( 1 + 1 5 )优级纯a 氢氧化钠溶液 ( 2 0 %) 优级纯。 氢氧化钠溶液 ( 2%)优级纯。 过氧化氢 ( 比重1 . 1 0 )优级纯。 三乙醇胺溶液 ( 1 + 1 ) 0 邻二氮杂菲溶液:2 g 邻二氮杂菲溶解于3 0 0 m l 9 5 % 乙醇中,加人1 9 9 m 1
4、 水、l m l 四乙烯五胺, .月.月峪 乞色乞 2 。 与 2 . 6 2 . 7 2 . 8 么 8 混匀。 2 . 1 0 乙二醇一 双( 2 - 氨基乙基醚) 一 四乙酸( E G T A ) 一 铅溶液:称取1 . 9 g E G T A 置于3 0 0 m 1 烧 杯中,加人2 0 0 m l 水, 以 氢氧化钠溶液 ( 2 . 5 ) 助溶,并中和至中 性,再过量5 滴。 另 称取1 . 8 g 硝酸铅 ( P b ( N O 3 ) 2 . 2 H 2 0 ) 溶 解于 3 0 0 m l 水中 , 合并 上 述二 溶液。 2 . 1 1 翻砂一 氢氧化钠缓冲溶液 ( p H
5、 1 0 . 7 ) :称取5 0 g 优级纯硼砂溶解于9 5 0 m I 水中,用氢氧化钠 溶液 ( 2 . 5 )中 和至p H 1 0 . 7( 约需5 0 . 2 m 1 ) ,过滤。 2 . 1 2偶氮 抓麟I 溶液( 0 . 0 3 ) 。 2 . 1 8 乙二胺四乙酸二 钠( E D T A ) 溶液 ( 5 %) :称取5 g E D T A 溶解于 少量水中, 用氢氧化钠溶液 ( 2 . 5 )中 和至中性,加水至l o o m ,混匀。 2 . 1 “ 铁溶液:称取0 . 2 5 g 金属铁 ( 9 9 . 9 5 %以上) ,置于2 0 0 m l 烧杯中, 加人少量水、
6、 5 m 盐酸( 2 . 3 ) , 待完全溶解后加人2 m l 硝酸 ( 1 十 1 ) ,加热1 0 m i n ,移入5 0 0 m 1 容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。 此 溶液1 . 1 含0 . 5 m g 铁。 2 . 1 5 镁标准溶液 国 家标准局ilF i . 一 0 4 一 1 2 发布1 9 8 5 一03 一 0 1 实施 GB 4 3 2 5. 1 5 - 8 4 2 . 1 5 . 1 称取0 . 1 6 5 8 g 预先于5 0 0 灼烧3 0 m i n 的氧化镁( 9 9 . 9 9 以上) ,置于2 0 0 m I 烧杯中,加人5 m l 盐酸 ( 2
7、. 3 ) ,微热至完全溶解,移人1 0 0 0 m I 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 m l 含1 0 0 W g 镁。 2 . 1 5 . 2 移取2 5 . 0 0 m 1 镁标准溶液 ( 2 . 1 5 . 1 ) ,置于5 0 0 m l 容 量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此溶 液l m l 含5 li g 镁。 3 仪器 3 . 1 酸度计。 3 . 2 电动磁力搅拌器 ( 3 6 0 r / m i n ) . 4 试样 铂条应粉碎并通过8 0 目筛网。 5 分析步骤 5 . 1 测定数量 分析时应称取三份试样进行测定,测定值应在室内允许差之内,取其平均值。 5 .
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