GB4374.2-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 镁粉和铝镁合金粉化学分析方法 1 1 1 0 一 二氮杂菲光度法测定铁量 UDC 6 6 9 . 7 2 1 +6 6 9 . 7 1 5 7 2 1 一 4 9 2 之 5 4 3 . 4 2 GB 4 3 7 4. 2- - - 8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a n d a l u mi n i u m一 ma g n e s i u m m agn esi u m po a l l o y p o w d e r s wd Th e 1 , 1 0 - t h e p h e n
2、 a n t h r o l i n e p h o t o me t r i c me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t 本标准适用于 镁粉和铝镁合金粉中铁量的测定。测定范围:0 . 0 1 0 1 . 0 0 % o 木标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。 方法提要 试 样用 盐酸溶解, 在p H 3 一5 的 酸性 溶液中 , 用 盐酸经胺 还原 铁. 铁 ( 17 ) 与1 , 1 0 一二 氮杂 非生 成 酒红色络合物,于分光光度计波长5 1
3、 0 n m 处测量其吸光度。 试液中分别含l m g 铜、锌、硅、锰不干扰测定。 2 试剂与材料 2 . 1 盐酸 ( 1+1)。 2 . 2 盐酸轻胺溶液 ( 1 0 %)。 2 . 3 乙酸钠溶液 ( 1 5 %)。 2 . 4 1 , 1 0 一二 氮杂菲溶液 ( 0 . 2 5 %)。 2 . 5 镁基体溶液:称 取2 . 0 0 0 g 纯镁 ( 9 9 . 9 9 % ), 置于2 0 0 m 烧杯中, 加人少量水并 缓慢加人4 0 m i 盐 酸 ( 2 . 1 ), 待完全 溶解后,用水 稀释至约8 0 m 1 , 煮沸5 m i n o取下,冷却至室温,移入1 0 0 m
4、i 容量 瓶中, 用水稀释至刻度,混匀。此溶液l m l 含2 0 - 9 镁。 2 . 6 铝基体溶液;称取9 . 0 0 0 g 氯化 铝 ( A l C l 3 . 6 线O ),置 - 2 0 0 - 1 烧杯中,il i 人 8 0 m l 水 , 待危 全溶解后,过滤于l 0 0 m l 容量瓶中,用水 稀释至刻度. 混匀。此溶液I m l 含1 0 m g 铝。 2 . 7 铁标准贮存溶液:称取0 . 1 0 0 0 g 纯铁 ( 9 9 . 9 % 以上), 置F 2 0 0 m l 烧杯件 , ,加人5 0 - 1 水、 2 5 - 1 盐 酸 ( 2 . 1 ) 及l m
5、l 硝酸 ( 比重1 . 4 2 ), 加 热使其溶解,煮沸、驱除氮的氧化物。冷却, 移人1 0 0 0 - 1 容1 1 ? 瓶 中,以水 稀释至刻 度,混匀。此溶液I m l 含。 . l m g 铁。 2 . 8 铁标准溶液:移取1 0 0 . 0 m l 铁标准贮存溶液 ( 2 . 7 ) , 置于 5 0 0 m l 容量 瓶中,用水 稀释至刻度 混匀。此溶液l m l 含2 0 4 8 铁。 2 . 9 刚果红试纸 ( 剪成 不带毛边的小块)。 3仪器 分光光度计。 .分析步骤 4 . 1 测定数A 平 行测定两份试样,取其平均值。 国家标准局1 9 8 4 - 0 4 一 s o
6、 发 布 1 9 8 5 - 0 4- 0 1 实施 GB 4 37 4. 2 -84 4 . 2 试样量 按表1 称取试样。 表 1 铁量,%试样 苹, 残 0 . 01 n- 0. 1 n 0. 2 0 0 0 少0. 1 0 - 1 . 0 00. 1 0 0 0 4 . 3 空白试4 按表1 称 取试 样 ( 4 . 2 ) 置于 2 0 0 m 1 烧杯中, 以F 按4 . 4 . 2 . 4 . 4 . 3( 不加1 , 1 0 - - : .氮杂非溶液)、 4 . 44 款进行。 4 . 4 测定 4 . 4 . 1 将试样 ( 4 . 2 )置于2 0 0 m I 烧杯中。 4
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