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1、中华人民共和国国家标准 钥 化 学 分 析 方 法 燃烧一电导法测定硫量 UDC 肠 : J花 : 私. 。 理 GB 4 3 2 5 . 2 E 一. 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f mo l y b d e n u m Th e c o mb u s t i o n - c o n d u c t o me t r i c t i t r a t i o n me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s u l p h u r c o n t e n
2、 t 本标准适用于铝粉、铂条、三氧化铂、钥酸铁中硫量的测定。测定范围:。0 0 0 5 一 。 . 0 6 0 % o 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定)N o , 方法提要 试样在氧气流中高温燃烧,硫生成二氧化硫,用碘液吸收,电导法测定。 2 试 剂与材料 2 . 1 氧化铜 空白 值高时按下述方法处理: 将电缆铜丝剪碎,经稀硝酸洗净外层脏物,用蒸馏水洗净硝酸,烘干,置于瓷舟内,在1 2 5 0 下 通氧锻烧1 0 m i n ,取出,倒在合金研钵中,锤碎,1 0 0 目 过筛,备用。 2 . 2 氧化锌 将分析纯氧化锌装人瓷蒸发IR内于8
3、 0 0 - 9 0 0 高温炉内媛烧2 h ,取出冷却,研碎, 通过1 0 0 目筛网。如果空白还不符合要求,可再装入瓷舟内,经1 2 5 0 通氧燃烧1 5 m i n ,取出,冷却, 研碎,通过1 0 0 目筛网,备用。 2 . 3 碘液:称取5 g 碘,置于预先盛有2 0 0 0 m l 二 次蒸馏水的棕色瓶中,定期摇动,放置数天后,电 导值不少于2 0 W $ 就可使用。 2 . 4 碱性高锰酸钾溶液 ( 3 %) :称取3 g 高锰酸钾溶解于1 0 0 m l 氢氧化钾溶液 ( 1 0 %)中。 2 . 肠 硫标准溶液 2 . 5 . 1 配制:称取0 . 4 4 3 0 g 基准
4、无水硫酸钠 ( 预先经1 0 5 - 1 1 0 “C 烘1 h 后,置于干燥器中,冷却至室 温) ,溶于二次蒸馏水中, 移人1 0 0 0 m l 容量瓶中,用水稀释至刻 度, 混匀。此溶液1 m l 约含 0 . 1 m g 硫。 2 . 5 . 2 标定:移取2 5 . 0 0 m l 硫标准溶液 ( 2 . 5 . 1 ) ,置于4 0 0 m I 烧杯中,加人2 滴甲基橙指 示 剂 ( 0 . 1 %) ,用盐酸 ( 1 + 1 )中和至甲基橙变红,再过量2 m l , 然后用水稀释至约2 0 0 m l ,煮沸数m i n 后, 取下,在不断搅伴下缓慢加人1 0 -1 5 m 1
5、二氯化钡溶液 ( 1 0 %) ,置于温热处保温约1 h , 静置2 一 3 h ( 最 好过夜) ,用细密定量滤纸过滤,以热水洗净烧杯,并洗涤沉淀1 0 -1 5 次 ( 洗至无氯离子) , 将沉淀连 同撼纸移人已知质量的瓷柑塌中,置于高温炉中,先低温小心灰化,然后升温至8 0 0 8 5 0 C 燃烧 4 0 m i n ,取出稍冷,置于干燥器中,冷却至室温后称量,同时作空白 试验,以校正标定结果。 标定结果按公式 ( 1 )计算: S / ml _ ( m 2 一M I ) -( m ; 一m 3 ) x 0 . 1 3 7 4 V (1) 式中:S / m l - 硫标准溶液标定后的浓
6、度,g / m l ; 成】 增涡质量,9 ; , : 增涡和硫酸钡质量,9 ; m 3 -盛空白增涡质量,9 , 国家标准局1 二4 一 0 4 一1 2 发布 1 9 8 51一0 3一 l 实旅 GB 4 3 2 5 . 2 3 - 8 4 仇月 V 0. 1 3 7 4 2 . 氧气 2 . 7 瓷舟 2 . 8 瓷管 柑祸和空白试验硫酸钡质量,9 ; 移取硫标准溶液的体积,m l ; 硫酸钡换算为硫的换算因数。 长8 8 m m( 预先 经1 2 5 0 C 锻烧5 m i n ,取出 稍冷 ,置于千 燥器中 , 冷却至室温, 备用) 。 功 1 7 x 6 0 0 m m 3 仪器
7、 a . i : 一 ; 电导仪:电导5 0 m S - 0 . 0 5 L S 六个量程。 超级恒温器。 燃烧一电导测定装置见图1 ,图2 0 .厂 7厂/ 产 产 10厂/ n厂/ 产/1/ /厂 厂! 。冠 , 11 1 6 0。 宙 / / rjf了JrJ了/产了 了J了了 3产偏 门 !尸1 图 1 燃烧一电导测定装置图 1 一氧气瓶;2 一缓冲瓶;3 一气体洗涤瓶 ( 内装高锰酸钾碱性溶液) ; 4 一U形管 ( 内装无水C . C I , ) , 5 一微型转子 流量计 ( 0 -1 0 0 0 .1。 ) 6一燃烧管式炉; 级恒温器 7一毫伏温度计 1 0 一二通活塞, c 0
8、 -1 6 0 0 C) ; e一2 7 型电 导仪; s一超 H一电导吸收池.1 2 一滴定管 2 5 2 GB 4325. 2 3- 34 全部甲, Nx鸽盆 。昌令 履 图 2 电导吸收池 试样 4 . 1 4 . 2 铝条应粉碎并通过 0 目筛网。 称取试样先放人瓷舟内置于高温炉缎烧成三氧化铂,然后进行测定,缎烧条件如表1 表 1 试 样 名 称 锻烧条件 温 度 ( )时 I闭 ( mi n ) 铂酸铁4 5 09 0 与 分析步骤 5 . 1测定数f 分析时应称取三份试样进行测定,侧定值应在室内允许差之内,取其平均值。 5 . 2 试样f 按表2 称取试样量 GB 4 3 2 5.
9、 2 8 - 8 4 表 2 试 样 名 称硫, % 试样最,9 钥粉0 . 0 0 1 -0 . 0 5 0 . 1 0 0 0 - 0 . 5 0 0 0 铂条0 . 0 0 1 -0 . 0 5 0. 1 0 0 0- 0. 5 0 0 0 三氧化相 0. 叨 10 . 5 0 0 0 相酸按0 . 0 1 0 . 5 0 0 0 5 . 3 空白试验 随同试样做空白试验。 5 . 4 测定 5 . 4 . 1在测定试样之前或更换新瓷管时,要用约5 0 li g 硫通过燃烧使系统饱和。 5 . 4 . 2 将试样 ( 5 . 2 )置于瓷舟 ( 2 . 7 )内,再称取0 . 3 g 氧
10、化铜( 2 . 1 ) , l g f合物 二份氧化锌( 2 . 2 ) 和一份氧化铜 ( 2 . 1 )混匀和4 g 氧化锌 ( 2 . 2 )覆盖于上面,待炉温达到1 2 5 0 -C ,恒温器3 5 时, 瓷 管口 塞上硅胶塞,通氧5 m i n ( 氧气流速为4 0 0 m l / m i n ) 后,读取电导值起点数,将瓷舟推人瓷管高温 区,塞上 硅胶塞,通氧燃烧1 0 m i n ( 氧气流速为4 0 0 m l / m i n ) ,通过恒温吸收池吸收,1 0 m i n 后从电导 仪上读取电导值终点数。 5 . 4 . 3 把恒温器上的三通活塞扭向排液孔, 把已经测定过的吸收用
11、碘液通氧排出, 弃去后,再把三 通 活塞扭向 通气孔,从滴定管内 放人2 0 m l 饱和碘液 ( 2 . 3 )洗一次装置, 弃去,放人2 0 m 1 碘液( 2 . 3 ) , 通氧5 m i n 后,记下初读数作为下次测定用。 与 . 东4 以测得的电导值,从工作曲线上查出相应的硫量。 5 . 5 工作曲 线的绘制 5 . 5 . 1移取0 . 0 0 , 0 . 0 5 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 3 0 , 0 . 4 0 , 0 . 5 0 , 0 . 6 0 ml 硫标准溶液 ( 2 . 5 ) , 分别置于一组 瓷舟中,在红外灯下烘2 h ,以下按5 .
12、 4 . 1 至5 . 4 . 3 款进行。以硫量为横坐标,电导值为纵坐标,绘制工 作曲线。 6 分析结果的计算 按公式 ( 2 )求出电导值: 电导值 =( b 一a ) 一C. ” ” 二 (2) a 起点电导值,W S i 6 终点电导值,N S ; C-测得空白电导值,w S o 按公式 ( 3 )计算硫的百分含量: S( % ) = 二 ! - x 1 0 0 . . (3) M l -所得电导值在工作曲线 上 查得的硫量, m试样量,K o 中中 式式 了 允许差 GB 4 3 2 5. 2 3 - 8 4 实验室之间分析结果的差值应不大于表3 所列允许差。 完3 硫量 允 许 差
13、 硫量允许差 0 . 0 0 0 5 -0 . 0 0 1 5 一一 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 1 5 -0 . 0 0 2 50 . 0 0 0 40 . 0 0 8 0 -0 . 0 2 0 00 . 0 0 1 5 0 . 0 0 2 5 -0 . 0 0 5 0 一 0 . 0 2 0 -0 . 0 6 00 . 0 0 3 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由株洲硬质合金厂负责起草。 本标准由株洲硬质合金厂起草。 本标准主要起草人黄成生。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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