GB4325.18-1984.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 钥 化 学 分 析 方 法 原子吸收分光光度法测定钾量 UDC 书东幼 = 5 4 8 . 4 2 1 曰. . 胜 GB 4 8 2 5. 1 8 - 8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f m o l y b d e n u m T h e a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f p o t a s
2、 s i u m c o n t e n t 本标准适用于钥粉、铂条、三氧化铂、铂酸钱中钾量的测定。测定范围:0 . 0 0 1 0 0 . 1 5 0 % 0 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定)N e 1 方法提要 试样用过氧化氢分解( 相酸铁用水加少量过氧化氢溶解) , 用氛化艳作消电离剂,在选定的条件下 测量其吸光度。 2 试剂 2 . 1 过氧化氢 ( 比重1 . 1 0 ) , 2 . 2 氮化艳溶液 ( 2 5 m 岁m l ) . 2 . 3 二次蒸馏水 ( 本方法均用此水) 。 2 . 4 铂基体:应与试样性质基本相同,并且不
3、含被测元素钾或钾含量极微。 2 . 5 钾标准溶液 2 . 5 . 1称取 0 . 1 9 0 7 濒先 经5 5 0 C 缎烧过 的氯化 钾 ( 9 9 . 9 %以上 ) ,置于石 英 烧杯中,用 水溶 解,移 人1 0 0 0 m I 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 M I 含1 0 0 p g 钾。 2 . 5 . 2 移取1 0 . 0 0 m I 钾标准溶液 ( 2 . 5 . 1 ) ,置于1 0 0 m I 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 M I 含1 0 L g 钾。 3 仪器 3 . 1 原子吸收分光光度计,配备有空气一 乙炔型燃烧器,钾空心阴极灯。
4、所用原子吸收分光光度计应达到下列指标: 最低灵敏度:工作曲线中 所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0 . 2 5 0 工作曲线线性:等差浓度标准溶液中,最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差,应不小于最低浓 度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的。 . 9 倍。 最低稳定性:工作曲线中 所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光度,相对于 最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数,应分别小于1 . 5 % 和0 . 6 % 。最低稳定性变异系 数的计算 见附录A ( 补充件) 。 WF X一 1 1 0 型原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B( 参考件) 。 3 . 2
5、 石英烧杯 ( 带盖) ,1 5 0 - - 2 0 0 m l o 4 试样 铂条应粉碎并通过80目筛 网。 国家标准局1 8 8 4 一 0 4 一1 2 发布 1 98 5一 0 3 一 0 I , 实施 GB 4 825. 1 8- 8 4 与 分析步骤 5 . 1 洲定数f 分析时应称取三份试样进行测定,测定值应在室内允许差之内,取其平均值。 5 . 2 试样t 按表1 称取试样量。 表 1 钾,% 试样最,9 0 . 0 0 2 -0 . 0 1 1 . 0 0 0 0 . 0 1 -0 . 1 0 0 . 5 0 0 0 0 . 1 0 -0. 1 50 . 2 0 0 0 5
6、. 8 空白试验 随同试样做空白试验。 5 . 4 洲 宇 5 . 4 . 1 5 . 4 . 1 . 1 钥粉、钥条和三叙化铂 将试样 ( 5 . 2 )置于石英烧杯中 , 用少量水润湿, 滴加( 或分次加人)6 -8 m l 过氧化氢 ( 2 . 1 ) ,待激烈反应停止后, 移至电热板上低温加热至试样完全溶解,取下, 用水冲洗表皿及杯壁, 加 人5 0 m l 水,加热煮沸约1 m i n ,以 驱除过剩的过氧化氢。 5 . 4 . 1 . 2 取下稍冷,加人I m l 抓化艳溶液 ( 2 . 2 ) ,移入1 0 0 m 1 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 5 . 4 . 1 . 3
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