GB4333.9-1988.pdf
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1、中华 人民 共 和 国 国 家标 准 硅铁化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铝量 U D C 6 6 9 . 1 5 7 8 2 : 5 4 3 . 0 6 GB 4333. 9 - - 8 8 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f f e r r o s i l i c o n T h e f l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o
2、 f a l u mi n i u m c o n t e n t 本标准等效采用国际标准 L S O 4 1 3 9 - 1 9 7 9 K 硅铁铝量的测定火焰原子吸收光谱法 生题内容与适用范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铝量 本标准适用于硅铁中铝量的测定, 测定范围: 0 . 0 5 环一5 . 0 0 写。 方法提要 试样以硝酸、 氢氟酸和高氯酸溶解, 蒸发溶液至冒高氯酸白烟 用碳酸钠和硼酸混合物熔融残渣, 熔融残渣溶解于上液中 将溶液吸入一氧化二氮一 乙炔火焰巾, 通过铝空心阴极灯发射的3 0 9 . 3 n m谱线. 用原子吸收光谱仪 测定铝量 试剂 碳酸钠无水。 硼酸结晶。
3、 硝酸( p 1 . 4 2 g / - L ) 氢氟酸( p 1 . 1 6 8 / M L ) 高氯酸( p 1 . 6 8 g / . L ) p 盐酸( p 1 . 1 9 g / m l- ) 。 3132泪泪3536 3 . 7 盐酸( 1 +9 ) 3 . 8 铁溶液: 1 0 g / 1 - 称取 1 0 . 0 0 0 g 纯铁( 9 9 . 9 9 %, 无铝) , 置于 6 0 0 m L烧杯中, 加入 5 0 m L盐酸( 3 . 6 ) , 缓慢加热至完全 溶解, 移入 1 0 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 3 . 9 铁溶液: 1 0 g /
4、 L 称取 5 . 0 0 0 g 纯铁 9 9 . 9 9 yo, 无铝) , 置于 6 0 0 m L烧杯中, 加人 2 5 m L 盐酸( 3 . 6 ) , 缓慢加热至完全 溶解, 加入 2 5 m L高氯酸( 3 . 5 ) , 加热至冒高氯酸白烟, 冷却, 加入 5 0 m l盐酸( 3 . 6 ) , 待溶液澄清, 再加 入 5 0 m l. 水 将盛有 5 g 碳酸钠( 3 . 1 ) 及 2 . 5 g 硼酸( 3 . 2 ) 混合物的铂增祸在 1 0 0 0 C高温炉中熔融, 放置冷却。 浸入仁 述铁溶液中, 缓慢加热罕熔块完全溶解, 从烧杯中取出柑t 4“ , 并川水仔细
5、洗净, 洗液收集入原烧杯 中, 冷却, 然后将烧杯中溶液移入5 0 0 m L 容量瓶巾, 用水稀释至刻度, 混匀c 中华人民共和国冶金工业部1 9 8 8 一 1 2 一 2 0 批准1 9 9 0 - 0 1 一 0 1 实施 GB 4333. 9一 88 3 . 1 0 标准曲线底液: 将盛有 5 g 碳酸钠( 3 . 1 ) 及 2 . 5 g 硼酸( 3 . 2 ) 混合物的铂琳祸在 1 0 0 0 ( 高温炉中 熔融, 放置冷却, 浸入盛有 3 0 m L盐酸( 3 . 6 ) . 1 5 m L高氯酸( 3 . 5 ) 和 5 0 m L水的 2 5 0 m L烧杯中, 缓慢加
6、热至 熔 块完 全 溶 解 从 烧杯中 取出 柑 竭并 仔细淋 洗入 烧 杯中, 冷 却, 然后 将烧杯中 溶 镇移入2 0 0 m L 容 量瓶中。 用水稀释至刻度, 混匀。 3 . 1 1 铝标准溶液: g / L 称取 、 . 0 0 0 0 g 纯铝( 9 9 . 9 9 0 , 片 1 6 0 0 m l烧杯中, ) 目3 0 m L盐酸( 3“ ) 溶解后。 移入 1 0 0 0 m L 容量瓶中, 川水稀释至刻度. T e e 匀 4 仪器 4 . 1 4 . 2 4 . 3 4 . 4 4 . 5 铂幼涡: 容积约 4 0 m L 聚四氟乙烯烧杯或铂皿 容积适宜即可 原子吸收光
7、谱仪: 带有一氧化二氮一 乙炔火焰O ki 烧据 铝空心阴极灯 仪器最佳工作条件参数见附录A( 参考件) 5 试样 试样应通过 。 . 1 2 5 m m筛孔 6 分析步骤 6 门安全措施 氨或有机物存在 冒高氧酸烟易发生爆炸, 应防止 6 , 2 M il 定数幼 对同 一 试样应独立分析两次. 取其平均值 6 . 3 试样址 称取 1 . 0 0 0。 B 试样 6 . 4 空白试验 随同试样做空自试验。在所有情况下除了加入 5 0 m L铁溶液( 3 . 吕 ) 外 皆按相同分析步骤进行 并 使用相同量的所有试剂 6 . 5 测定 6 . 5 . 1 试液的制备 将试祥( 6 . 3 )
8、 V 于 5 0 m L聚四氟乙烯烧杯或者约 1 0 0 m L金 白 皿( 4 . 2 ) 中 加入 1 0 m L硝酸( 3 . 3 ) , 然 后小仓 地逐渐滴加( 每滴加 一 次要摇动容器, 使之渐渐发生反应) 1 0 m L氢氟酸( 3 . 1 )在室温下让反应 进行至停 止冒气泡为止 若试样中硅含丝等于 或大于6 5 %, 则同得到的溶液中加入3 0 m L 铁济液 3 . 8 。 在所有情况 厂 都加入 sm L高氮酸( 3 . :i ) 。 将烧杯放在电热板上, 于小超过 3 0 (的温度下加热至胃 大量白色高氛酸烟. 冷却向烧杯中加入 3 0 m l 盐酸( 3 . 7 )
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