GBT 15064.8-1994.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 显 象 管 石 墨 乳 试 验 方 法 铁 和 铜 含 量 试 验 方 法 G B / T 1 5 0 6 4 . 8 一 9 4 Me t h o d f o r i r o n a n d c o p p e r c o n t e n t s o f c o l l o i d a l g r a p h i t e f o r k i n e s c o p e 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定显象管石墨乳中铁和铜含量的试验方法。 本标准适用于测定彩色显象管黑底石墨乳中铁和铜的含量。 本标准并列了两种铜含量测定方法: 新亚铜灵一 甲基
2、橙萃取光度法和原子吸收分光光度法。 2 弓 I 用标准 GB / T 1 5 0 6 4 . 1 3 磺基水杨酸络合 显象管石墨乳试验方法固形分、 挥发分、 灰分和p H值试验方法 滴定法测铁 3 . 1 方法提要 在p H 1 . 8 -2 . 5 时, 以磺基水杨酸为指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 标准溶液滴定铁。 32 试剂 3 . 2 . 1 盐酸( 优级纯) : 5 0 %( v / v ) , 2 %( v / v ) . 32 . 2 氨水: 5 0 % ( v / v ) o 3 . 2 . 3 E D T A标准溶液 : 0 . 0 0 5 = 1 / L
3、, 32 . 3 . 1 配制: 称取1 . 8 g 乙 二胺四乙 酸二 钠溶于少量 水中, 移入1 O O O m L 容量瓶中, 用 水稀至刻度 摇匀。 3 . 2 - 3 . 2 标定: 按G B 6 0 1 中第1 7 条规定的标定方法进行, 其中基准氧化锌的称量为。 . 1 g . E D T A对铁的滴定度7 F . ( m g / m L ) 按式( 1 ) 计算: T e . = M X 5 5 . 8 5 二 , 少 ” ” 一 “ ( 1 ) 式中: M标定的E D T A标准溶液的浓度, m o l / L .; 5 5 . 8 5 每克分子F e 的克数, g / m
4、o l ; 5 5 . 8 5 与1 . O O m o l E D T A标准溶液( c ( E D T A ) 3 . 2 . 4 磺基水杨酸钠指示剂溶液: 1 0 0 g / L , 3 . 3 仪器设备 =1 . o o m o l / L 相当的铁的质量: m g , a . 高温电炉: 工作温度7 0 0 0C ; b . 天平: 感量为0 . 0 0 0 1 g ; C 电热器。 ;.; 试样: 按G B / T 试液制备 1 5 0 6 4 . 8 -9 4 中 第3 章的 规定制备试样。 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 4 一 1 8 批准 1 9 9 4一 1 2 一
5、 0 1 实施 G B / T 1 5 0 6 4 . 8 一 9 4 称取约3 -5 g 试样( 准确至。 . 0 0 0 1 8 ) , 置于1 0 0 m L烧杯中, 加入 5 0 %盐酸2 0 m L , 在电热器上微沸 约 3 0 m i n , 用定量滤纸过滤于 5 0 m L容量瓶中, 用 2 %盐酸擦洗烧杯并洗涤滤渣 6 -8 次, 再用水洗涤 4 -5 次, 将滤纸及滤渣一并移入铂增祸中, 将竭盖斜置于增祸上, 在电热器上充分灰化, 将增祸移入已 升 温至7 0 0 的高温电炉中, 半开炉门, 灼烧3 0 -4 0 m i n , 取出柑竭, 稍冷, 加人3 m L 5 0
6、%盐酸, 蒸至糊状, 再加入l O m L 2 0 o 盐酸, 加热至微沸约5 m i n 过滤于原容量瓶中, 与原滤液合并, 用2 %盐酸洗涤柑涡及滤 渣6 -8 次, 用水稀至容量瓶刻度, 摇匀备用。 3 . 6 分析步骤 准确吸取1 0 . 1 . 5 制备的试液5 0 tn L , 置于2 0 0 m L烧杯中, 用水稀释至约5 0 m L , 加入6 -8 滴磺基水 杨酸钠指示剂, 滴加 5 0 yo氨水调节溶液 p H值为 1 . 5 2 . 0 ( 用精密 p H试纸检验) , 将溶液加热至 6 0 -7 0 C , 用E D T A标准溶液滴定至溶液由紫色变为黄色, 滴定时速度
7、不宜过快, 同时必须充分搅拌 3 . 7 结果计算 3 . 7 . 1 铁的含量X, ( p p m) 按式( 2 ) 计算: T- V x , = 不n 厂x 1 o , :. ” ” ” “ ” ” ( 2 ) 式中: T e . - E D T A标准溶液对铁的滴定度, m g / m L ; V 滴定时消耗标准溶液的体积, m L ; m , 试样质量, 9 。 3 . 7 . 2 取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果, 两个测定值之差, 在同一实验室不得超过 1 5 0 p p m, 在不同实验室不得超过3 0 0 p p m, 否则进行第三个试样的测定, 以不超差的两个测定
8、值计算试 验结果。 4 新亚铜灵一 甲垂祖苹取光度法测铜 4 . 1 方法提要 在p H值 6 -9 . 5 的条件下, 用亚硫酸钠还原铜为一价, 一价铜与新亚铜灵在甲基橙存在时形成三 元络合物, 被三氯甲 烷萃取, 最大吸收在4 2 0 n m处, 络合物十分稳定。 当有掩蔽剂酒石酸钾钠存在时, 其 他多种元素不影响铜的测定, 尤其是允许大量的铁、 钙、 镁等二、 三价金属元素存在。 4 . 2 试剂 4 . 2 . 4 . 2 . 4 . 2 . 4 . 2 . 三氯甲烷。 新亚铜灵( 2 , 9 二甲 基一 1 甲 基橙溶液: 。4 g / L a , 1 。 菲呷琳) 乙醇溶液: 1
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