GB-T 602-2002.pdf
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1、I C S 7 1 . 0 4 0 . 4 0 : 7 1 . 0 4 0 . 3 0 G 6 0 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 代替 G B / T 6 0 2 - - 1 9 8 8 化 学 试 剂 杂质测定用标准溶液的制备 C h e mi c a l r e a g e n t - P r e p a r a t i o n s o f s t a n d a r d s o l u t i o n s f o r i mp u r i t y ( I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 , R e a g e
2、 n t s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s - P a r t 1 : Ge n e r a l t e s t me t h o d s , NE Q) 2 0 0 2 一 1 0 一 1 5 发布2 0 0 3 一 0 4 一 01 实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 1 4 9 G B / T 6 0 2 - 2 0 0 2 月 i吕 本标准与I S O 6 3 5 3 - 1 - -1 9 8 2 化学分析试剂第一部分: 通用试验方法 的一致性程度为非等效 本标准代替G B / T 6 0 2 -1
3、 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 。 本标准与G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 相比主要变化如下: 修改了英文名称; 调整了实验用水规格( 1 9 8 8 年版的3 . 1 ; 本版的3 . 1 ) ; 修改了缩二脉、 铁、 钻、 啼标准溶液的制备方法( 1 9 8 8 年版的 4 . 1 1 , 4 . 5 1 , 4 . 5 7 , 4 . 7 5 ; 本版表 L 中序号: 1 1 , 5 1 , 5 7 , 7 5 ) ; 增加了氨基三乙酸、 硝基苯两项标准溶液( 本版表 1 中序号: 8 4 , 8 5 ) ; 一一 取消了附录A中的“ 甲醛含量测定” 和“
4、过氧化氢含量测定” 两项( 1 9 8 8 年版的附录A中A 2 , A4 ) , 本标准的附录 A为规范性附录。 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位: 北京化学试剂研究所、 上海试剂二厂。 本标准主要起草人: 关瑞宝、 刘冬霓、 强京林、 郝玉林、 王素芳。 本标准于 1 9 6 5 年首次发布, 1 9 7 7 年第一次修订、 1 9 8 8 年第二次修订。 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 化 学 试 剂 杂质测定用标准溶液的制备 范 围 本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。 本标准适用于制备
5、单位容积内含有准确数量物质( 元素、 离子或分子) 的溶液, 适用于化学试剂中杂 质的测定, 也可供其他行业选用。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 化学试剂 标准滴定溶液的制备 G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 8 5
6、-1 9 9 3 化学试剂甲醛溶液( n e q I S O 6 3 5 3 - 3 : 1 9 8 7 ) G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 ; 1 9 8 7 ) G B / T 6 6 8 4 -2 0 0 2 化学试剂3 0 %过氧化氢 3 一般规定 3 . 1 本标准除另有规定外, 所用试剂的纯度应在分析纯以上, 所用标准滴定溶液、 制剂及制品, 应按 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 , G B / T 6 0 3 - 2 0 0 2 的规定制备, 实验用水应符合G B / T 6
7、6 8 2 -1 9 9 2 中三级水规格。 3 . 2 杂质测定用标准溶液的量取 3 . 2 . 1 杂质测定用标准溶液, 应使用分度吸管量取。每次量取时, 以不超过所量取杂质测定用标准溶 液体积的三倍量选用分度吸管。 3 . 2 . 2 杂质测定用标准溶液的量取体积应在 。0 5 m L - V 2 . 0 0 m L之间。当量取体积少于 0 . 0 5 m L 时, 应将杂质测定用标准溶液按比例稀释, 稀释的比例, 以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于 0 . 0 5 m L为准; 当量取体积大于2 . 0 0 m I时, 应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上, 按比例增 加所用试
8、剂和制剂的加人量, 增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2 . 0 0 m L为准。 3 . 3 除另有规定外, 杂质测定用标准溶液, 在常温( 1 5 C -2 5 C ) 下, 保存期一般为二个月, 当出现浑浊、 沉淀或颜色有变化等现象时, 应重新制备。 3 . 4 本标准中所用溶液以( 写) 表示的均为质量分数, 只有乙醇( 9 5 肠) 中的( %) 为体积分数。 4 制备方法 杂质测定用标准溶液的制备方法, 见表 1 , G B / 1 6 0 2 -2 0 0 2 表 7 杂质测定用标准溶液的制备方法 ) 子号名称 浓度 ( mg / ml 制备方法 乙酸配f ( C H
9、, C O )( ) 称取 。 . 1 0 0 g 乙酸酥, 置于 1 0 0 r n L容址瓶中, 用无乙酸醉 的乙酸( 冰醋酸) 溶解. 用无乙酸配的乙酸( 冰醋酸) 稀释至刻 度。临用前制备 无乙酸配的乙酸( 冰醋酸) 的制备 将乙酸( 冰醋酸) 回流 3 0 m i n 后, 蒸馏制得口 乙酸盐( CH, 0 0 0) 称取2 3 . 0 5 0 g 乙酸钠( C H , C O O N a “ .3 1 1 ; 0 )溶于水 移入 0 0 m 工容量瓶中, 稀释至刻度。 取 mg 乙醛( 4 0 %)精确至0 . 0 0 1 g , 置于1 0 0 0 m l容量 瓶中, 稀释至刻度
10、。临用前制备 乙醛( 4 0 “/ 0 ) 的称取质最 m, 数值以克( 妇 表示, 按式 ( L ) 计算 乙醛( C H, C HO )m二 二 1 . 0 0 0 式中: 。乙醛( 4 0 %) 的实测质量分数的数值. 以“ %” 表示 制备前应按本标准附录 A中 A l 规定的方法测定乙醛 ( 4 0 %) 的质量分数. 水杨酸( HO C , H , C O O H ) 。 . : 一 称 取 “ . 1 0 0 “ 水 杨 酸 ,加 少 量 水 和 m l, 乙 酸 冰 醋 酸 , 溶 解 移人 1 0 0 0 ml , 容量瓶中 , 稀释至刻度 丙酮( C H, C OC H,
11、) 称取 1 . 0 0 0 g 丙酮, 溶于水, 移入 1 0 0 0 m l容量瓶中. 稀释 至刻度。临用前制备 甲醇( C 1 LOH) 称取 1 . 0 0 0 g甲醇, 溶于水, 移人 1 0 0 0 m l容量瓶中, 稀释 至刻度。临用前制备 称取m g 甲醛溶液, 精确至0 . 0 0 1 g , 置于 1 0 0 0 m 工容量瓶 中, 稀释至刻度。临用前制备 甲醛溶液的称取质量 m , 数值以克( g ) 表示, 按式( 2 ) 计算: 刀二 二 甲醛( H C H O ) 1 . 0 0 0 , 二, , (2) 式中: .甲醛溶液的实测质量分数的数值. 以%表示 制备前应
12、按G B / T 6 8 5 - - 1 9 9 3 的规定测定甲醛溶掖的质量 分数 。 草酸盐( C 2 0 1 )0 . 1 称 取 0 . 1 4 3 g草酸 ( H z 叽0 , “ 2 H , ( ) ) . 溶 于水, 移 入 1 0 0 0 m l . 容量瓶中, 稀释至刻度。临用前制备 苯酚( C s H , 0 H) 称取 1 . 0 0 0 g 苯酚. 溶于水, 移人 1 0 0 0 ml容量瓶中, 稀释 至刻度。临用前制备。 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 表 1 ( 续 ) 序号 名 称浓 度 - I “,“ ,L ) 制备方法 1 0 葡萄糖( C H
13、0 H ( ) 飞 称取 1 . 0 0 0 g葡萄搪 ( C1-1 1 2 O s “ H 2 ( ) ) . 溶 丁水. 移人 1 0 0 0 m l 一 容量瓶中. 稀释至刻度 称取 1 . 0 0 0 g 缩二服, 溶于水, 移入 0 0 0 n il容量瓶中, 稀 释至刻度。临用前制备。 1 1 缩二服( NH, C O N HC O NH ) 1 2 c 基化合物( C O ) 一称 取 10. 4 3 赢 (相 当 于 。. 00 0 g C O ) ,置 于 含 有 :0 m l. 无拨基的甲醉的1 0 0 n il 容量瓶中, 用无拨基的甲醇稀释至刻 度, 充分混匀。量取2
14、0 . 0 0 ml 、 此溶液, 置于 1 0 0 0 m l容量瓶 中、 用无拨基的甲醇稀释至刻度。临用前制备 1 3 糠醛( CH ( ) ) 1 称取 1 . 0 0 0 g 新蒸馏的糠醛, 置于 1 0 0 0 m L容量瓶中, 溶 于水. 稀释至刻度。临用前制备 1 4 一二 , 化 硅 (5。 l 1 称取 1 . 0 0 0 g - . 氧化硅, 置于铂柑祸中, 加 3 . 3 g无水碳酸 钠, 混匀于 1 0 0 0 ,C加热至完全熔融. 冷却, 溶十水, 移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中, 稀释至刻度。贮存干聚乙烯瓶中 1 5二氧化碳( C 0 - ) 0. 1 称取
15、0 . 2 4 0 g 于2 7 0 C 3 0 0 灼烧至恒重的无水碳酸钠, 溶于无二氧化碳的水, 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中. 用无二氧化碳 的水稀释至刻度 1 称取 0 . 5 0 0 g 二硫化碳, 溶于四抓化碳 移人 5 0 0 m I容量 瓶中, 用四抓化碳稀释至刻度临用前制备 1 6 二硫化碳( u %) 0. 1 称取 0 . 1 9 9 g 六氰合铁( II) 酸钾 K , F e ( C N ) , “ 3 H( ) , 溶于水, 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中, 稀释至刻度。临用前制备 1 7 六氛合铁( u ) 酸盐 F e ( C N ) , J 1
16、8 六氟合硅酸盐( S i F , ) 0 称取 m g六 氟合硅 酸, 精确 至 0 . 0 0 1 g , 溶于水, 移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中, 稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。 六氮合硅酸的称取质量叨, 数值以克( 9 ) 表示, 按式( 3 ) 计算 阴 一士 0 1 4 1 X 0 . 1 生 . 3 ) te 式中: v i一六氟合硅酸的实测质量分数, 以%表示 制备前按本标准附录 A中 A . 2 规定的方法测定六氟合硅 酸的质量分数. 1 9 亚硝酸盐( N O , ) 一 0 . 1 称取 。 . 1 5 0 g 亚硝酸钠, 溶于水, 移人 1 0 0 0 m 工
17、 一 容量瓶中, 稀释至刻度。临用前制备 1 吕 3 G B / T6 0 2 一2 0 0 2 表 1 ( 续) 序号名称 一 浓度/ 一 ( mg / rnl _ ) 一 2 O 过氧化氢( H Z O Z ) 一, 取 , 9 3。 % 过 氧 化 氢 , 确 至 。.。1 9 ,置 , , 。 m L 容 童 瓶中. 稀 释 至 刻 度。 临 用 前 制 备 一 30 % 过 氧 化 氢 的 称 取 质 量, , 数 值 以 克 ( 9) 表 示 , 按 式 ( 4 ) 计 算: 1。 一王 卫 丝. . . ( 4 饮 一式 中 : 30 % 过 氧 化 氢 的 实 测 质 量 分
18、数 , 以 % 表 示 二 制 备 前 按 GB /T6 684 一 20 02 的 规 定 侧 定 3 。 % 过 氧 化 氢 的 质 ”, 2 1 氟化物( F ) 0 。 1 称取。 . 2 219 氟化钠, 溶于水, 移人1 o 00 m L 容量瓶中, 稀 释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。 2 2 硅酸盐( 51 仇) 敟 一 l 一称 取 。79。 二 氧 化 硅 ,置 于 铂 增 , 中 ,力口 2一 无 水 碳 。 钠 , 混 匀 干1 O 00 加 热 至 完 全 熔 融 , 冷 却 , 俗 于 水 , 移 人 。 00 m L 容 量 瓶 中 ,稀 释 至 刻 度 。 贮 存
19、于 聚 乙 烯 瓶 中 2 3 铬酸盐( C rO。 ) 0 。 1 称取0 . 1 67 9 于105 一1 10干燥 l h 的铬酸钾, 溶于含 有一滴氢氧化钠 溶液( 1 009 / L)的少量水中, 移入1 o 00m L 容 量瓶中, 稀释至刻度。 2 4 按( NH ; ) 0 . 1 称 取。 . 2 979 于1 05 一 1 10 干 澡至 恒重的 抓 化 钱, 溶于 水, 移人 l o 00 m L容量瓶中, 稀释至刻度。 2 5 硫化物( 5 ) 0 . 1 一一 称取0 . 7 4 9 9 硫化钠( NaZ S g H : 0 ) , 溶于水, 移人1 0 0 o m
20、l 容量瓶中, 稀释至刻度。临用前制备。 2 6 硫代硫酸盐( 凡仇) 0 . 1 称取0 . 2 2 1 9 硫代硫酸钠( N a : 昆( ) 3 S H : 0 ) , 溶于新煮沸 井冷却的水, 移人 1o 00 m l容量瓶 中, 用同样的水稀释至 刻度。 2 7硫佩酸盐( SCN ) 0 。1 称取0 . 1 319 硫氛酸饺, 溶于水, 移人1 O 00 m L容量瓶中, 稀释至刻度 之 8 硫酸盐( 5 0 刁 ) 。方法 1称取0 . 1 48 9 于 1 05一1 10干燥至恒重的无水 硫酸钠, 溶于水, 移人 I O 00 m l容量瓶中, 稀释至刻度 一方法2 : 称取压
21、181 9 硫酸钾, 溶于水, 移人1 o 00 m l容盘 一 瓶 中 稀 释 至 刻 度 。 2 9 硝酸盐( N ( ) 。 ) 一方 法 1 称 取 。 . 、6 。 : , ,20 一 飞3 。 干 。 至 恒 重 的 硝 酸 钾, 溶于水, 移人 1 o 00 m L容量瓶中, 稀释至刻度 一方法 2 : 称取 。 . 1 37 9 硝酸钠, 溶于水, 移人 1 O 00 m l容量 一 瓶 中 , 稀 释 至 刻 度 . 1 5 4 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 表 1 ( 续) 序号名称 浓度/ ( m g / m l ) 制备方法 3 0 抓化物( C I )
22、 0 . 1 称取。 . 1 6 5 g 于5 0 0 C 6 0 0 灼烧至恒重的抓化钠 溶于 水, 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中, 稀释至刻度。 3 1 抓酸盐( C l 氏) 0 . 1 称取 。 . 1 4 7 g 抓酸钾, 溶于水, 移人 1 0 0 0 m l容量瓶中. 稀 释至刻度。 3 2碘化物( 1 )0 . 1 称取0 . 1 3 1 g 碘化钾, 溶于水, 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中. 稀 释至刻度。贮存于棕色瓶中。 3 3 碘酸盐( 1 0 , ) 0 . 1 称取 。 . 1 2 2 g 碘酸钾, 溶于水, 移人 1 。 。 。 m L容量瓶中, 稀
23、 释至刻度。贮存于棕色瓶中. 3 4 澳化物( B r ) 0 . 1 称取。 . 1 4 9 g 滨化钾, 溶于水, 移人1 0 0 0 m l容量瓶中, 稀 释至刻度。贮存于棕色瓶中。 3 5 澳酸盐( B r O O 0 . 1 称取 0 . 1 3 1 g 澳酸钾, 溶于水, 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中, 稀 释至刻度。贮存于棕色瓶中。 3 6碘酸盐( C ( 1 , ) 0 . 1 称取。 . 1 7 7 g 干2 7 0 C -3 0 0 灼烧至恒重的无水碳酸钠, 溶于无二氧化碳的水中, 移人 1 0 0 0 m L容量瓶中, 用无二氧化 碳的水稀释至刻度。 3 7 礴酸
24、盐( P O , ) 0 . 1 称取0 . 1 4 3 g 磷酸二氢钾, 溶于水, 移入 1 0 0 0 m L容量瓶 中, 稀释至刻度。 3 8 被( B e ) 1 称取 1 . 9 6 6 g 硫酸敏( B e S O , “ 4 H , O ) , 溶于水, 加 1 m L硫 酸, 移人 1 0 0 m L容最瓶中, 稀释至刻度 3 9翻( B )0 . 1 称取 0 . 5 7 2 g 翻酸, 加 1 0 0 m 1水, 温热溶解, 移人 1 0 0 0 m l 容量瓶中, 稀释至刻度. 4 0碳( C ) 1 称取8 . 8 2 6 g 于2 7 0 C -3 0 0 灼烧至恒重
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