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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 袒妮 化 学 分 担中铁、 铬、 镍、 锰 析 方 法 、 钦、 铭、 铜和错量的测定 G B / T 1 5 0 7 6 . 9 一 9 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t a n t a l u m a n d ni o b i u m - De t e r m i na t i o n o f i r o n , c h r o mi u m, n i c k e l , ma n g a n e s e , t i t a n i u m, a l u mi n u
2、 m c o p p e r a n d z i r c o n i u m c o n t e n t s i n t a n t a l u m 1 主题内容和适用范围 本标准规定了担中铁、 铬、 镍、 锰、 钦、 铝、 铜和错含量的测定方法。 本标准适用于钮及其氧化物中铁、 铬、 镍、 锰、 钦、 铝、 铜和错含量的测定。测定范围见表 工 。 表 1 元素 测定范围, % 铜0 . 0 0 0 0 5 - 0 . 0 0 1 0 铝 、 错0 . 0 0 0 1 00 . 0 0 3 0 锰 0 . 0 0 0 1 00 . 0 1 0 铬、 镍、 钦0 . 0 0 0 2 0 - 0
3、. 0 1 0 铁0 . 0 0 0 5 0 - 0 . 0 2 0 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法原理 将金属担及其化合物灼烧转化成氧化物, 用一定比例的碳粉和氯化钠混合物作载体, 直流电弧阳极 激发, 进行光谱定量测定。 4 试剂和材料 五氧化二担. s s . 三氧化二铁, 9 9 . 三氧化二铬, 9 9 . 氧化镍, 9 9 . 9 9 % ”%, 分别由 钮粉和氢氧化钮1 0 0 0 C 下灼烧制得两种基体. 单独保存哈 9 9 %。 9 9 %。 414243州
4、 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 0 9 批准 1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 G B / T 1 5 0 7 6 . 9 一 9 4 4 . 5 二氧化锰, 9 9 . 9 9 %e 4 . 6 二氧化钦1 9 9 - 9 9 %. 4 . 7 三氧化二铝, 9 9 . 9 9 %. 月 . 8 氧化铜, 9 9 . 9 9 %, 4 . 9 二氧化错1 9 9 - 9 9 %. 4 . 1 0 二氧化锗, 9 9 . 9 9 %. 4 . 1 1 氯化钠, 9 9 . 9 9 %, 5 0 0 下灼烧2 h , 4 门2 金属把, 9 9 . 9 5 %. 4
5、. 1 3 把内标溶液: 称取。2 5 0 g 金属把置于小烧杯中, 加4 0 m L王水, 把完全溶解后移入l 0 0 m l _ 容量 瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀, 此溶液1 m L 含2 . 5 m g 把。 4 . 1 4 碳粉( 或石墨粉) , 光谱纯。 4 . 1 5 载体的制备。 4 . 1 5 . 1 将2 . O O m L把内标溶液( 4 . 1 3 ) , 加入到2 0 . O O O g 碳粉( 4 . 1 4 ) 中, 置烘箱中烘干, 研磨均匀。 4 . 1 5 . 2 于一定量的氯化钠( 4 . 1 1 ) 中加入二氧化锗( 4 . 1 0 ) , 使氯化钠中含
6、二氧化锗 0 . 0 3 0 o , 研磨均匀 4 . 1 5 . 3 取一份氯化钠( 4 . 1 5 . 2 ) 和七份碳粉( 4 . 1 5 . 1 ) , 研磨均匀 4 门6 石墨电极, 光谱纯, $ 6 m m, 4 . 1 了 感光板 , 紫外 工 型。 5 仪器和装2 ;一 平面光栅摄谱仪: 倒数线色散率不大于。 . 3 7 n m / m m o 光源: 直流电弧, 电压2 2 0 -3 8 0 V . 测微光度计。 电极 : F电极 沪 Xh , m m: 3 X4 , 杯型, 见图 卜上电极为平顶锥形 , 锥顶截面 卯mm, 月乙,J 5.乐 图 1 6 分析步骤 6 . 1
7、 试样制备 取约 l g 担粉或氢氧化钮实验室样品, 置于瓷柑涡或铂柑祸中, 于箱式电炉内. 升温至9 0 0 C 灼烧约 3 0 m i n ,钮丝、 片、 屑实验室样品, 须先氢化, 磨碎, 再置于瓷柑祸内 灼烧成氧化担 6 o 2 光谱试料的配制 取3 份试样( 6 . 1 ) 与1 份载体( 4 . 1 5 . 3 ) , 研磨均匀, 装人F电极( 5 . 4 ) 中, 以备摄谱。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 标样制备 在两种五氧化二担( 4 . 1 ) 中, 分别加人计算量的单一氧化物( 4 . 2 -4 . 9 ) , 制备两个主标样, 用相应基 体逐步稀释成所需标样系列
8、, 其含量见表 2 , GB/r 1 5 0 7 6 . 9 一9 4 标样系列, 按( 6 . 2 ) 方法配制。 表 2 元素 主标样 杂质含量 % 标样系列杂质含量, % 12345 铝 、 铜 铬、 镍、 锰 、 钦、 错 铁 0 . 3 0 1 . 0 2. 0 0. 0 0 30 0. 01 0 0 . 0 2 0 0 . 0 0 0 9 0 0 . 0 0 3 0 0 . 0 0 6 0 0 . 0 0 0 3 0 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 0 0 9 0 . 0 0 0 3 0 0 . 0 0 0 6 0 0 . 0 0 0 0 3 0 .
9、 0 0 0 1 0 0 . 0 0 0 2 0 6 . 3 基体中所含被测元素, 必要时用增量法校正。 . 2 测定条件 摄谱仪: 波段范围2 6 0 -3 4 5 n m, 三透镜照明系统, 中间光栏高3 . 2 m m, 狭缝宽度 光源: 电源电压2 2 0 V, 电流1 8 A, 直流电弧阳极激发, 电极距离2 m m e 曝光时间: 3 5 s . 暗室处理: 显影液 A+B配方, 用等量水稀释, 在 2 0 士1 C下显影 3 -4 mi n , 定影, 黑度测量; S标尺。 l o o m, 水洗 , 干操。 分析线对见表 3 表 3 元素分析线, n m内标线, n m 锰 锰
10、 铁 镍 铬 铁 铝 铝 铜 错 2 8 0 . 1 0 6 2 9 4 . 9 2 1 2 9 6 . 6 9 0 3 0 0 . 2 4 9 3 0 2 . 1 5 6 3 0 7 . 8 6 5 3 0 9 . 2 7 1 2 6 6 . 0 4 3 2 4 . 7 5 4 3 3 9 . 1 9 7 Rl 2 7 6 - 3 0 9 P d 3 2 5 . 1 6 4 P d 3 2 5 . 1 6 4 P d 3 2 5 . 1 6 4 P d 3 2 5 . 1 6 4 P d 3 2 5 . 1 6 4 Ge 3 0 3 . 9 1 Ge 2 7 5 - 4 6 Ge 3 0 3
11、 . 9 1 Ta 3 3 8 . 2 0 6 . 13 摄谱 将标样( 6 . 3 . 1 ) 和光谱试样( 6 . 2 ) 在同一块感光板上摄谱。 7 分析结果的计算与表述 以 S -I g c 绘制工作曲线, 由此计算被测元素的百分含量。 按下式计算钮中被测元素的百分含量; X( Y o ) =1 . 2 2 1 c 式中: : 由工作曲线查得的被测元素的百分含量; 1 . 2 2 1 由五氧化二担转换为担的换算系数。 所得结果表示至3 位小数; 若含量小于。O l %, 则表示至4 位小数; 小丁。 . 0 0 1 环, 表示至5 位小 数 G B / r 1 5 0 7 6 . 9
12、一 9 4 8 允许差 实验室之间分析结果的差值, 应不大于表4 所列的允许差。 表 4 杂质含量允许差 0 . 0 0 0 0 5 -0 . 0 0 0 1 0 0 . 0 00 1 5 0 . 0 0 0 1 0 - 0 . 0 0 0 3 0 0 . 0 0 0 1 5 0 . 0 0 0 3 0 - 0 . 0 0 0 8 0 0 . 0 0 0 3 0 0 . 0 0 0 8 0 0 . 0 0 1 5 0 . 0 0 0 4 0 0 . 0 0 1 5 0 . 0 0 3 0 0 . 0 0 0 6 0 . 0 0 3 0 - 0 . 0 0 7 0 0 . 0 01 0 0 .
13、0 0 7 00 . 0 1 0 0 . 0 01 8 0 . 0 1 0 - 0 . 0 2 0 0 . 0 03 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由宁夏有色金属冶炼厂负责起草。 本标准由宁夏有色金属冶炼厂起草。 本标准主要起草人华锋。 自 本标准实施之日 起, 原中华人民共和国冶金工业部发布的部标准Y B 9 4 2 ( 1 3 ) -7 8 U 担中杂质的 发射光谱测定方法 作废。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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