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1、I CS 6 7 . 0 4 0 C 5 3 霭摹 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 5 0 0 9 . 1 6 3 -2 0 0 3 动物性食品中氨基甲酸醋类农药 多组分残留高效液相色谱测定 D e t e r m i n a t i o n o f c a r b a m a t e p e s t i c i d e s mu l t i r e s i d u e s i n a n i ma l f o o d s ( HP L C ) 2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布 2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施 中 华 人 民 共 和 国 卫
2、 生 部* 中 国国 家 标 准 化 管 理 委 员会 . GB / T 5 0 0 9 . 1 6 3 -2 0 0 3 前言 本标准对应于 WHO / G E MS / F O O D推荐的测定方法: S t e i n w a n d t e r , H . : 农药残留和工业化学物 的 提取和分析通用方法, A n a l C h e m ( 1 9 8 5 ) 3 2 2 ; 7 5 2 - 7 5 4 . 本标准与WH O / G E M S / F O O D推荐的测定方法的一致性程度为非等效。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位: 中国预防医学科学院营
3、养与食品卫生研究所、 北京市卫生防疫站、 卫生部食 品卫生监督检验所。 本标准主要起草人: 李萍、 王绪卿、 吴国华、 杨大进。 GB / T 5 0 0 9 . 1 6 3 -2 0 0 3 引言 涕灭威、 速灭威、 吠喃丹、 甲蔡威、 异丙威为我国常用的一类氨基甲酸醋类农药。由于动物性食品基 质的特殊性, 试样净化是测定方法的关键技术之一。本标准提出了以凝胶渗透净化技术的动物性食品 中涕灭威、 速灭威、 吠喃丹、 甲蔡威、 异丙威多组分残留量测定方法。 G B/ T 5 0 0 9 . 1 6 3 -2 0 0 3 动物性食品中氨基甲酸醋类农药 多组分残留高效液相色谱测定 1 范围 本标准
4、规定了用高效液相色谱法测定动物性食品中涕灭威、 速灭威、 吠喃丹、 甲蔡威、 异丙威残 留量 。 本标准适用于肉类、 蛋类及乳类食品中涕灭威、 速灭威、 峡喃丹、 甲蔡威、 异丙威残留量测定. 本方法检出限分别为涕灭威9 . 8 r g / k g , 速灭威7 . 8 be g / k g , 吠喃丹7 . 3 F e g / k g , 甲 蔡威3 . 2 u g / k g , 异丙威 1 3 . 3 u g / k g = 2 原理 试样经提取、 净化、 浓缩、 定容, 微孔滤膜过滤后进样, 用反相高效液相色谱分离, 紫外检测器检测, 根据色谱峰的保留时间定性, 外标法定量。 试 剂
5、3 - 3 3 . 7 3 . 8 3 . 9 3 . 1 0 甲醇: 重蒸。 丙酮: 重燕。 乙酸乙醋: 重燕。 环己烷: 重蒸。 抓化钠。 无水硫酸钠。 蒸馏水: 重蒸。 凝胶, B i o - B e a d s S - X , 2 0 0目4 0 0目。 氨基甲酸醋类农药( NMC s ) 标准: 涕灭威、 甲蔡威、 映喃丹、 速灭威、 异丙威纯度均大于9 9 写。 N MC s 标准溶液配制: 将五种 N MC s 分别以甲醇配成一定浓度的标准储备液, 冰箱保存。使用 心.1,一 : IJ弓J勺 J吁盆J冉0 .舟. 1诀甘性 前 取标准储备液一定量, 用甲醉稀释配成混合标准应用液。
6、5 种 N MC s的浓度分别为涕灭威 6 . 0 mg / L 、 甲蔡威 5 . 0 mg / L, 吠喃丹 5 . 0 m g / L 、 速灭威 1 0 . 0 m g / L、 异丙威 1 0 . 0 mg / L , 4仪器 4 . 1 高效液相色谱仪: 附紫外检测器及数据处理器。 4 . 2 旋转蒸发仪。 4 . 3 凝胶净化柱: 长 5 0 c m, 内径 2 . 5 c m带活塞玻璃层析柱, 柱底垫少量玻璃棉, 用洗脱剂( 乙酸乙醋 +环己烷: 1 - F 1 ) 浸泡过夜的凝胶以湿法装人柱中, 柱床高约4 0 c m, 柱床始终保持在洗脱剂中. 5试样制备 蛋品去壳, 制成
7、匀浆; 肉品切块后, 制成肉糜; 乳品混匀后待用。 6 分析步骤 61 提取与分配 又 几勺 GB/ T 5 0 0 9 . 1 6 3 -2 0 0 3 6 . 1 . 1 称取蛋类试样2 0 g ( 精确到。 . 0 1 g ) , 于1 0 0 m L 具塞三角瓶中, 加水5 m L ( 视试样水分含量加 水, 使总水量约2 0 g 。 通常鲜蛋水分含量约7 5 , 加水5 m L即可) , 加4 0 m L 丙酮, 振摇3 0 m i n , 加抓 化钠6 g , 充分摇匀, 再加3 0 m L 二氯甲 烷, 振摇3 0 m i n 。 取3 5 m L 上清 液, 经无水硫酸钠滤于旋
8、转蒸发 瓶中, 浓缩至约 1 m l, 加2 mL乙酸乙酪一 环己烷( 1 +1 ) 溶液再浓缩, 如此重复 3 次, 浓缩至约 1 m L . 6 . 1 . 2 称取肉类试样 2 0 g ( 精确到0 . 0 1 g ) , 加水 6 mL ( 视试样水分含量加水, 使总水量约2 0 g 。通常 鲜肉水分含量约7 0 %, 加水 6 m L即可) , 以下按照6 . 1 . 1 蛋类试样的提取、 分配步骤处理。 6 . 1 . 3 称取乳类试样2 0 g ( 精 确到。 . 0 1 g 。 鲜乳不需加水, 直接加丙酮提取。 ) 以下按照6 . 1 . 1 蛋类试 样的提取、 分配步骤处理。
9、 6 . 2净化 将此浓缩液经凝胶柱以乙酸乙醋一 环己烷( 1 +1 ) 溶液洗脱, 弃去。mL -3 5 ml流分, 收集 3 5 mL - 7 0 m L流分。将其旋转蒸发浓缩至约 1 mL , 再经凝胶柱净化收集3 5 mL -7 0 m L流分, 旋转蒸发浓缩, 用氮气吹至约l m L, 以乙酸乙醋定容至 1 mL , 留待 H P L C分析。 6 . 3 高效液相色谱测定 6 . 3 . 1 色谱条件 6 . 3 . 1 . 1 色谱柱: Al t ima C , a 4 . 6 m m X2 5 c m, 6 . 3 . 1 . 2 流动相, 甲 醇+ 水( 6 0 + 4 0
10、) ; 流速0 . 5 m L / m i n . 6 . 3 . 1 . 3 柱温: 3 0 C。 6 . 3 . 1 . 4 紫外检测波长为 2 1 0 n me 6 . 3 . 2测定 将仪器调至最佳状态后, 分别将 5 p L混合标准溶液及试样净化液注人色谱仪中, 以保留时间定性, 以试样峰高或峰面积与标准比较定量。 6 . 3 . 3色谱图 色谱图见图1 . 1 涕灭威; 2 速灭威; 3 -吠喃丹; 4 - - 一西维因; 5 异丙威。 图 1 氮基甲酸醋农药标准色谱图 GB / T 5 0 0 9 . 1 6 3 -2 0 0 3 7 结果计算 按下式计算 : m, X Vi X
11、 1 0 0 0 m X V, X 1 0 0 0 式 中: X 试样中各农药的含量, 单位为毫克每千克( m g / k g ) ; m, 被测样液中各农药的含量, 单位为纳克( n g ) ; m 试样质量, 单位为克( 9 ) ; V样液进样体积, 单位为微升( p L ) ; V z 试样最后定容体积, 单位为毫升( m L ) ; 计算结果保留两位有效数字 。 精 密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 1 5 %0 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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