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1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 UDC 硼铁化学分析方法 碱量滴定法测定硼量 GB 365388 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f f e r r o b o r o n 代补 3 6 5 3 . I - - 8 3 Th e a l k a l i me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f b or o n c o nt e n t 主题内容与适 用范围 本标准规定了碱量滴定法测定硼量 本标准适用于硼铁中硼量的测定 测定范围
2、: 3 . 0 0 %-2 6 . 0 0 Y 2 方法提要 试样用碳酸钾钠一 过氧化钠熔融分解后用水浸出. 干过滤分离铁、 锰、 镍等 取部分滤液, 加入柠檬酸 隐蔽铝 用酸度计指示, 将试液调整至 p H 6 . 9 , 加入甘露醇, 用氢氧化钠标准溶液滴定至 p H 6 . 9 即为终 点 。 3 试剂 3 . 1 碳酸钾钠 3 . 2 过氧化钠。 3 . 3 甘露醇 3 . 4 柠檬酸溶液( 2 0 g / l ) 3 . 5 盐酸( 1 +1 ) 。 3 . 6 甲基红指T剂( 1 g / L ) 3 . 了 氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) 。 3 . 8 乙醇 3 .
3、9 硼标准溶液: 称取基准硼酸1 1 . 4 3 2 0 g , 置于5 0 0 m L烧杯中, 加入2 0 0 rn l . 水 溶解后, 移入5 0 U m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度 混匀 此溶液I m L 含0 . 0 0 4 0 g 硼 3 . 1 0 氢氧化钠标准溶液; c ( N a O H) =0 . I m o l / L 3 . 1 0 . 1 配制 称取4 g 氢氧化钠, 溶解于2 5 0 m L水中, 加入1 0 m L抓化钡溶液( 1 0 0 g / L ) , 煮沸I 一2 m i n , 冷却 用 水稀释至I L混匀。 静置待碳酸钡沉淀下沉后, 将 卜 层澄清
4、液虹吸到另一瓶中, 标定后使用。 3 . 1 0 . 2 标定 移取5 . 0 0 m l , 硼标准溶液( 3 . 9 ) 于2 5 0 m L 烧杯中, 加入1 0 0 m L 水、 1 0 m L 柠檬酸溶液( 3 . 4 )插人电 极, 连接酸度计, 开动电 磁搅拌器 用氢氧化钠溶液( 3 . 7 ) 调整溶液毛P H 6 . 9 , 加入,2 0 g 甘 夯碎( 3 . 3 ) . 川 氢氧化钠标准溶液( 3 . 1 0 ) 滴定至p H 6 . 9 即为终点 氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度T ( g / m L ) 按式( 1 川 算: 中华人民共和国冶金工业部1 9 8 8 - 1
5、 2 - 2 0 批准 1 9 9 0 一 0 1 一 0 1 实施 GB 3653 一1 一88 ?_I , X 1 7 , 式中 。 一 一 滴定时移取硼标准溶液的体积, m L ; 1 m L硼标准溶液中含硼量, g / m L ; 一一 滴定时所用氢氧化钠标准溶液的体积 m L (1) 4 仪器 酸度计、 玻璃电极、 甘汞电极 、 电磁搅拌器 5 试样 试样应通过0 . 0 8 8 m m筛孔 6 分析步骤 6 . 1 试样量 称取0 . 5 0 0 0 g 试样。 6 . 2 空白试验 随同试样做空白试验 63 测定 6 . 3 . 1 将试样 6 . 1 ) 置于盛有4 g 碳酸钾
6、钠(Y 3 . 1 ) 的镍( 铁) 柑祸中, 川塑料棒混匀, 置于5 0 0 - - 6 0 0 C 的高 温炉中, 加热至试样与熔剂刚好呈红色, 取出冷却。 加人6 9 过氧化钠( 3 . 2 ) 置于高温炉口, 待过氧化钠变 成液体后. 再置于高温炉中部( 炉温8 0 。 一8 5 0 0C ) , 取出冷却。 6 . 3 . 2 将盛有熔融物的柑涡, 置于盛有 2 0 m L水的3 0 0 m L石英烧杯中, 加热浸取. 加入2 m L乙醇 ( 3 . 8 ) , 煮沸3 -5 m i n , 将柑祸取出洗净( 如发现有少许熔融物粘于柑祸底部, 可用数滴盐酸( 3 . 5 ) , 稍为
7、 加热溶解后, 合并于主液中) 。 冷却, 移人5 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度. 混匀, 艘置片刻口 6 . 3 . 3 用双层快速滤纸干过滤, 移取1 0 0 . 0 m L滤液, 置于3 0 0 m L石英烧杯中或无硼玻璃烧杯中, 加人 1 0 mL 柠檬酸溶液( 3 . 4 ) , 加2 滴甲基红指示剂( 3 . 6 ) , 用盐酸( 3 . 5 ) 中和至呈红色. 盖 仁 表面皿, 加热煮沸 1 0 m i n , 冷却至室温, 补加水使试液体积至1 2 0 m l 左右 接通电极和酸度计, 开动搅拌器 用氢氧化钠溶 液( 3 . 7 ) 调整至 p H 6 . 9 ,
8、加入2 0 g甘露醇( 3 . 3 ) , 在不断搅拌 卜 , 用氢氧化钠标准溶液( 3 . 1 0 ) 滴定至p H 6 . 9 即为终点 7 结果计算 硼的百分含量 B ( %) 按式( 2 ) 计算 ( f Z一 卜 )X T 今入 字 刃. 价 1 0 0。 。 . . . , . 。 . . . , . . (2) 式中叭滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积, m L ; 肠滴定随同试样的空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积, . L T 一一氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度, g / - L ; 。 试样量 g v : 一一试液分取比 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允
9、许差 GB 3653. 1 一 88 1 0 . 0 0一1 5 . 0 0 ) I s. 00 - 2.0 日 0 , ; 0 . o 0 硼量 泛 1 0 . 姗量一允许旅 一 一 - - 泛 1 0 . 0 0:0 . I 5 附加说明 : 本标准由本溪钢铁公司负责起草 本标准起草人王本义。 本标准等效采用苏联标准 I O C T 1 4 0 2 1 . 1 -7 8 X 硼铁化学分析方法硼量的测定 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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