GBT 10574.2-2003.pdf
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1、I C S 2 5 . 1 6 0 . 2 0 H 1 3 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 0 5 7 4 . 2 -2 0 0 3 代替G B / T 1 0 5 7 4 . 2 -1 9 8 9 G B / T 1 0 5 7 4 . 3 -1 9 8 9 锡铅焊料化学分析方法锑量的测定 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f T i n - l e a d s o l d e r s -D e t e r mi n a t i o n o f a n t i mo n y c o n t
2、 e n t 2 0 0 3 - 0 3 - 1 1 发布2 0 0 3 - 0 8 - 0 1 实施 中华人民共和国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 G B / T 1 0 5 7 4 . 2 -2 0 0 3 前言 本标准是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 - 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9 锡铅焊料化学分析方法 的修订。本标准包括1 3 个 部分 : 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 ( 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 1 -1 9 8 9 的修订, 采用 碘酸钾滴定法测定
3、锡量。 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 2 ( 锡铅焊料化学分析方法锑量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 2 一1 0 5 7 4 . 3 -1 9 8 9 的 修订, 有两个方法。方法 1 采用孔雀绿分光光度法测定锑量, 方法2 采用嗅酸钾滴定法测定锑量。 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 3 ( 锡铅焊料化学分析方法秘量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 4 -1 9 8 9 的重新确认, 只进行编辑性修改。采用硫脉分光光度法测定秘量。 4 . G B / T 1 0 5 7 4 . 4 ( 锡铅焊料化学分析方法铁量的测定 是
4、对G B / T 1 0 5 7 4 . 5 -1 9 8 9 的修订, 采用 火焰原子吸收光谱法代替 1 , 1 0 一 二氮杂菲分光光度法测定铁量。 5 . G B / T 1 0 5 7 4 . 5 ( 锡铅焊料化学分析方法砷量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 6 -1 9 8 9 的修订, 采用 砷锑铝蓝分光光度法测定砷量。 6 . G B / T 1 0 5 7 4 . 6 ( 锡铅焊料化学分析方法铜量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 7 -1 9 8 9 的修订, 采用 火焰原子吸收光谱法代替2 , 9 一 二甲基一 1 , 1 0 , 一 二氮
5、杂菲分光光度法测定铜量 7 . G B / T 1 0 5 7 4 . 7 ( 锡铅焊料化学分析方法银量的测定 是对G B / T 1 0 5 7 4 . 8 .1 0 5 7 4 . 9 -1 9 8 9的 修订, 有两个方法方法1 采用火焰原子吸收光谱法测定银量, 方法2 采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴 定法测定银量。 8 . G B / T 1 0 5 7 4 . 8 锡铅焊料化学分析方法锌量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 -1 9 8 9的重新确 认, 只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量。 9 . G B / T 1 0 5 7 4 . 9 (
6、 锡铅焊料化学分析方法铝量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 -1 9 8 9的重新确 认, 只进行编辑性修改。采用铬天青 S - 聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。 1 0 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 0 ( 锡铅焊料化学分析方法锡量的测定 有两个方法。方法 1是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 -1 9 8 9 的 修订, 采用火焰原子吸收光谱法测定锡量, 方法2 为首次制定, 采用络合滴定 法测定锅量。 1 1 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 1 ( 锡铅焊料化学分析方法磷量的测定 是对G B / T 1
7、 0 5 7 4 . 1 3 -1 9 8 9 的重新确 认, 只进行编辑性修改。采用磷钒铝杂多酸一 结晶紫分光光度法测定磷量 1 2 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 2 ( 锡铅焊料化学分析方法硫量的测定 是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 1 4 -1 9 8 9的修订, 采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定硫量。 1 3 . G B / T 1 0 5 7 4 . 1 3 锡铅焊料化学分析方法铜、 铁、 福、 银、 金、 砷、 锌、 铝、 秘、 磷量的测定 是新 制定的标准。采用电感藕合等离子体发射光谱( I C P - A E S 法) 对锡铅焊料中的
8、铜、 铁、 福、 银、 金、 砷、 锌、 铝、 秘. 磷含量进行测定。 本部分是对 G B / T 1 0 5 7 4 . 2 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锑量 、 G B / T 1 0 5 7 4 . 3 -1 9 8 9 ( 锡铅焊料化学分析方法 嗅酸钾滴定法测定锑量 的修订, 分列为方法 1 、 方法 2 。方法 1 修订的主要内容是: 减少用苯量, 由 原来的3 0 m l 减为1 0 m L 或2 0 m L ; 磷酸用量由2 5 mL磷酸( 1 +1 2 ) 改为 2 0 mL磷酸( 1 +9 ) ; 改进工作曲线的绘制; 规定了不同含锑量时的取
9、样量及试液分取量; 1 1 G B / T 1 0 5 7 4 . 2 -2 0 0 3 测定下限由。 . 0 0 2 0 %降至。 . 0 0 0 5 %; 室温下还原改为加热至 5 0 0C - 6 0 时还原。 方法 2 修订的主要内容是: 扩展了测定范围( 质量分数) , 由。5 %-7 . 0 0 %改为0 . 5 0 %1 2 . 0 0 %; 另外对试料量和硫酸钾用 量作了改动。 本部分的附录 A是资料性附录。 本部分自实施之日 起, 同时代替G B / T 1 0 5 7 4 . 2 -1 9 8 9 和G B / T 1 0 5 7 4 . 3 -1 9 8 9 , 本部分由
10、中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由云南锡业股份有限公司起草。 本部分主要起草人: 方法 1 : 杨俊、 杨萍、 陈林、 靳振云、 郭维一。方法2 ; 郭维一、 何栋、 陈建华、 高青、 白艳华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: -G B / T 1 0 5 7 4 . 2 -1 9 8 9和 G B / T 1 0 5 7 4 . 3 -1 9 8 9 . G B / T 1 0 5 7 4 . 2 -2 0 0 3 锡铅焊料化学分析方法锑量的测定 方法 1 孔雀绿分光光度法测定锑量 范 围
11、本方法规定了锡铅焊料中锑含量的测定方法。 本方法适用于锡铅焊料中锑含量的测定。 测定范围( 质量分数) : 0 . 0 0 0 5 %一。 . 5 0 %. 方法提要 试料用硫酸分解, 在盐酸介质中, 锑氯络阴离子与孔雀绿形成络合物, 用苯或甲苯萃取, 于分光光度 计波长6 4 0 n m处测量其吸光度。 试剂 3 . 1 无水硫酸钠。 3 . 2 硫酸( p l . 8 4 g / mL ) 。 3 . 3 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) 。 3 . 4 盐酸( 5 十2 ) , 3 . 5 磷酸( 1 +9 ) . 3 . 6 亚硝酸钠溶液( 1 0 0 g / L ) ,
12、 3 . 7 尿素溶液( 4 0 0 g / L ) . 3 . 8 孔雀绿溶液( 2 g / L ) o 3 . 9 氯化亚锡溶液( 1 0 0 g / L ) : 称取1 0 g 氯化亚锡( S n C 1 2 2 H 2 0 ) , 加2 0 m L 盐酸( 3 . 3 ) , 微热溶解, 冷 却, 用水稀释至1 0 0 m l - 3 . 1 0 锑标准贮存溶液: 称取0 . 2 7 4 2 g 酒石酸锑钾( K S b O C , O s 1 / 2 H 2 O 基准试剂) 置于2 5 0 m L 烧杯中, 加人 1 0 0 m L盐酸( 3 . 4 ) , 搅拌溶解后, 用盐酸(
13、3 . 4 ) 移人1 0 0 0 m L容量瓶中并稀释至刻度, 混 匀。此溶液 1 m L含 1 0 0 p g 锑。 3 . 1 1 锑标准溶液: 移取5 0 . 0 0 mL锑标准贮存溶液于5 0 0 mL容量瓶中, 用盐酸( 3 . 4 ) 稀释至刻度, 混 匀。 此溶液1 m L含1 0 p g 锑。 3 . 1 2 锑标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 mL锑标准贮存溶液于5 0 0 m L容量瓶中, 用盐酸( 3 . 4 ) 稀释至刻度, 混 匀。此溶液 1 ml含 2 Fi g 锑。 3 . 1 3 苯( 或甲苯) 。 分析步骤 4 . 1 试料 按表 1 称取试样, 精确至
14、。 . 0 0 0 1 g o G B / T 1 0 5 7 4 . 2 -2 0 0 3 表 1 锑含量( 质量分数)/%试料量/ 9试液总体积/ - L分取试液体积/ . L 0 . 0 0 0 5 0 . 0 2 00 . 52 55 . 0 0 0 . 0 2 0 - - 0 . 0 4 00 . 55 05 . 0 0 0 . 0 4 0 -0 . 0 8 00 . 2 55 05 . 0 0 0 . 0 8 0 - 0 . 2 0 00 . 2 55 02 . 0 0 0 . 2 0 0 - - 0 . 5 00 . 21 0 02 . 0 0 独立地进行两次测定, 取其平均值。
15、 4 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 4 . 3 测定 4 . 3 . 1 将试料( 4 . 1 ) 置于 1 0 0 mL烧杯中, 加人 5 mL硫酸, 缓慢加热使试料完全分解, 逐渐升温蒸至冒 浓硫酸烟, 冷却。在摇动下加人4 mL水, 稍冷, 摇动下加人 1 0 mL盐酸( 3 . 3 ) , 冷却。按照表 1 用盐酸 ( 3 . 4 ) 将试液移人相应的容量瓶中, 并稀释至刻度, 混匀, 放置 1 0 mi n a 4 . 3 . 2 按照表1 分取上层清液于 1 0 0 m l烧杯中, 用盐酸( 3 . 4 ) 补充体积至5 。工 , 加热至5 0 0C -6 0 0C ,
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