GBT 15434-1995.pdf
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1、中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 环境空气氟化物质量浓度的测定 滤 膜 氟 离子选择电 极法 Amb i e n t a i r - De t e r mi n a t i o n o f t h e ma s s c o n c e n t r a t i o n o f f l u o r i d e -Me t h o d b y f i l t e r s a m p l i n g a n d f l u o r i n e i o n - s e l e c t i v e e l e c t r o d e a n a l y s i s G s / T 1 5 4 3 4
2、 一 1 9 9 5 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了测定环境空气中, 氟化物的滤膜采集、 氟离子选择电极法。 本方法可测定的氟化物最低限量为5 p g , 当采样体积为1 0 m , 时, 最低检出浓度为。 . 5 p g / m , 2 原理 已 知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时, 氟化物被固定或阻留 在滤膜上. 滤膜上的氟化物用 盐酸溶液浸溶后, 用氟离子选择电极法测定。 3 定义 本标 准中 的氟化物系指空 气中存 在的 气态氟化 物、 及溶于 盐酸溶液C c ( H C I ) 二 。 . 2 5 m o l / L 的 颗粒 态氟化物。 试剂 本标准所用试剂除另有说明外,
3、 均为分析纯试剂, 所用水为去离子水。 盐酸溶液: c ( H C l ) -0 . 2 5 m o l 八。优级纯。 氢氧化钠溶液: c ( N a O H ) -1 m o l / L 。优级纯。 氢氧化钠溶液: c ( N a O H) -5 m o l / L 。优级纯。 氟化钠标准溶液: 1 0 0 0 p g / m L .称取。 . 2 2 1 0 g 氟化钠( 优级纯试剂, 于1 1 0 0C 供干 器中冷却至室温) , 溶解于水, 移入1 0 0 m L 容量瓶中, 用水定容至标线。 贮于聚乙 烯瓶中。 贮备液, 在冰箱中保存, 临用时取出放至室温再用. 2 h 放在干燥 此
4、溶液为标准 月门乙q月q . 月q浦q月咔月q 4 . 4 . 1 氟化钠标准溶液 1 ; 1 0 0 . 。 l e g / m L 准确吸 取氟化钠标准溶液( 4 . 4 ) 1 0 . 0 0 m L , 移人1 0 0 m L容 量瓶中, 用水定容至标线。 4 . 4 . 2 氟化钠标准溶液f : 5 0 . 0 p g / m L 。 准确吸取氟化钠标准溶液1 ( 4 . 4 . 1 ) 5 0 . 0 0 m l , , 移入1 0 0 m L 容量瓶中, 用水定容至标线。 4 . 4 . 3 氟化钠标准溶液It . 2 5 . 0 p g / m L . 准确吸 取氟化钠标准溶液
5、1 ( 4 . 4 . 2 ) 5 0 . 0 0 m L , 移人1 0 0 m L 容量瓶中, 用水定容至标线。 4 . 4 . 4 氟化钠标准溶液N : 1 0 . 0 p g / m L 。 准确吸 取氟化钠标准溶液 1 ( 4 . 4 . 1 ) 1 0 . 0 0 m L , 移人1 0 0 M I . 容量瓶中. 用水定容至标线。 国家环境保护局1 9 9 5 一 0 3 一 2 5 批准1 9 9 5 一 0 8 一 0 1 实施 G B / T 1 5 4 3 4 一1 9 9 5 4 . 4 . 5 氟化钠标准溶液V : 5 . 0 p g / m L 。 准确吸取氟化钠标
6、准溶液N ( 4 . 4 . 4 ) 5 0 . 0 0 m l - , 移人1 0 0 m L 容量瓶中, 用水定容至标线 4 . 4 . 6 氟化钠标准溶液V I : 2 . 5 p g / m 工 _ 准确吸取氟化钠标准溶液V ( 4 . 4 . 5 ) 5 0 . 0 0 m l , 移人 1 0 0 m L 容量瓶中, 用水定容至标线 氟化钠标准溶液( 4 . 4 . 1 -4 . 4 . 6 ) 应临用现配。 4 . 5 总离子强度调节缓冲液( T I S A B ) : 称取5 8 . 0 g 氯化钠. 1 0 . 0 g 柠檬酸钠, 量取冰乙 酸5 0 m l , 加约 5 0
7、 011 A 水, 溶解后, 加氢氧化钠溶液( 4 . 3 ) 约 1 3 5 m L , 调溶液p H值为5 . 2 , 加水定容至1 0 0 0 m L , 4 . 6 磷酸氢二钾浸渍液: 称取7 6 . 0 g 磷酸氢二钾( K 2 H P 0 , 3 H 0 ) 溶于水, 移入1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水定容至标线。 仁 述试剂溶液均应贮于聚乙烯塑料瓶中。 5 仪器与材料 5 门聚乙烯塑料杯: 5 0 m l 。 5 . 2 聚乙烯塑料瓶: 1 0 0 ml - , 1 0 0 0 m L , 5 . 3 氟离子选择电极: a . 测量氟离子浓度范围: 1 0 - 一1 0
8、- , m o l , b . 测定曲线斜率: 在t 下, 为( 5 4 +0 . 2 t ) m V, 5 . 4 甘汞电极: 盐桥溶液为饱和氯化钾。 5 . 5 小型超声波清洗器。 5 . 6 磁力搅拌器: 具聚乙烯包裹的搅拌子。 5 . 7 离子活度计或精密酸度计: 分辨率为。 . 1 m V , 5 . 8 采样器: 流量范围为8 0 -1 5 0 L / m i n 的采样泵, 采样头带支撑滤膜的聚乙 烯网垫, 采样头有效直径 为8 . 0 c m , 可以 安装直径为9 . 2 c m的 滤膜。 5 . 9 乙酸一 硝酸纤维微孔滤膜: 孔径为5 p m, 直径为9 . 2 c m,
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