GB223.42-1985 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离一溴邻苯三酚红光度法测定钽量 (2).pdf
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1、中华人 民共 和国国家标 准 钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离一 澳 邻 苯三酚红光度法 测定担 量 UDC 6 6 9 . 1 4 / , 1 5 : 5 4 3 . 4 2 : 5 4 6 朋 3 GB 2 2 3 . 4 2 - 8 5 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i ron , s t e e l a n d a l l o y T h e a n i o n - e x c h a n g e s e p a r a t i o n 一 b romo p y r o g a l l o l r e d
2、 p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f t a n t a l u m c o n t e n t 本标准适用于钢铁、合金 钢、高 温合 金及精密合金中 袒量 的测 定。测 定范围: 0 . 0 1 0 一。 . 5 0 000 本标准遵守GB 1 4 6 7 -7 8 ( ( 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。 1 方法提要 在酸性溶液中有表 面活 性剂 嗅化 十六烷基三甲 胺存在下, 袒与澳邻苯三 酚红形成蓝紫色 络合物, 铁、钦、铂、铝、 错、 秘、 妮等 有干 优,
3、 用离子交 换分离法 将它们与 袒分离 。秘用E D T A 掩蔽。 在5 0 m! 休积中含袒 2一4 0 ji g 时,浓度与吸光度成比例关系。 2 试剂 2 . 1 盐酸 ( 比重1 . 1 9 )。 2 . 2 盐酸 ( 1+9 )。 2 . 3 盐酸 ( 1+ 1 1 )。 2 . 4 硝酸 ( 比重1 . 4 2 )。 2 . 5 硫酸 ( 比重1 . 8 4 )。 2 . 6 高氯酸 ( 比重1 . 6 7 )。 2 . 7 氢氟酸 ( 比重1 . 1 5 )。 2 . 8 氢氧化钠溶液 ( 2 0 i o )。 2 . 9 酒石酸溶液 ( 2 0 0 o )。 2 . 1 0
4、草酸溶液( 1 0 %)。 2 . 1 1 硼酸溶液( 4%)。 2 . 1 2 对硝基酚溶液( 0 . 1 0 0 )。 2 . 1 3 澳代十六烷基三甲胺溶液( 0 . 2 %)。 2 . 1 4 乙酸一 乙酸钠缓 冲溶 液( P H 4 ) ; 7 5 g 乙酸 钠 ( C 践C O O N a - 3 氏O )溶于水,加1 2 0 m 1 冰乙 酸,用水 稀释至1 L ,在酸度计上用乙酸和乙酸 钠调 节至P H4 o 2 . 1 5 嗅邻苯三酚红溶液( 0 . 0 5 0 )乙醇 ( 1+1 )溶液。 2 . 1 6 丙酮 2 . 1 7 洗涤液: 于6 0 0 m I 水中加人2 0
5、 0 m I 盐酸 ( 2 . 1 )、 2 0 0 m I 氢氟酸 ( 2 . 7 ), 混匀 。贮存于聚乙烯 瓶中。 2 . 1 8 泥淋洗液: 于5 4 2 m 1 水中加入8 m l 氢氟酸 ( 2 . 7 ) , 4 5 0 m 1 盐酸 ( 2 . 1 ) , 混匀 。贮存于聚乙 烯 瓶 中。 国家标准局1 9 8 5 一0 7 一1 8 发布1 9 8 6 一0 6 一0 1实 施 GB 2 2 3. 4 2 - 8 5 2 . 1 9 钡淋洗液: 1 0 7 8 氮化 被、3 7 g 氟化铱,以水溶解并 稀释至1 L, 混匀。贮 存于聚乙 烯瓶中。 2 . 2 0 氟化按溶液(
6、 3 . 7 0 0 )。 2 . 2 1 乙 二 胺四乙 酸二 钠( E DT A )溶液 ( 5 0 a ) , 2 . 2 2 全 毛 标准溶液 2 . 2 2 . 1 称取0 . 1 2 2 1 g 预先于 燥至恒最 的高 纯五氧化二铆,置于聚四氟乙 烯烧杯中, 加人3 0 m l 氢氟 酸( 2 . 7 ) , 1 0 m I 盐酸 ( 2 . 1 ) ,加盖,加 热溶解并 蒸发至约1 5 m 1 ,加人1 0 0 m l ,f C ! 淋洗液 ( 2 . 1 9 ) ,冷 却, 移人5 0 0 m 1 容量瓶中,以 袒淋洗液 ( 2 . 1 9 )稀释至刻度, 混匀 。贮存于聚乙
7、烯瓶中 。此溶液1 m l 含 0 . 2 0 m g f fl , 2 . 2 2 . 2 移取2 5 . 0 0 m ! 毛 旦 标准溶液( 2 . 2 2 . 1 ), 置于5 0 0 m 1 容量瓶中,以乍 1 1 淋洗液 ( 2 . 1 9 )稀释至刻 度, 混匀 ,贮存于 聚乙 烯瓶中。 此溶液1 m l 含 。 . 0 1 m g 侧。 2 . 2 3 强碱性 阴离子交 换树脂: 1 0 0 筛目 的交 链度为8 % 的2 5 1 型强碱性阴离子 交 换树脂用氢氧化钠 溶液 ( 2 . 8 )浸泡 2 4 h ,倾出碱液,用水 洗至近中 性,加入盐酸 ( 1 十2 ) 浸泡以 除
8、去铁,更换 盐酸 ( 1+2 ) 浸泡至无 铁离子后,以水 洗至中 性。 仪器 离子 交 换柱 ( 见 图) :用聚乙 烯管制成,管长 约2 5 0 m m ,管的直径I O m m ,其一 瑞是细管,内 径约 l m m 。将洗净后的塑 料棉 ( 或细丝)塞至 粗管 的底部,以 防止树脂 流出 及调 节流速。管内充满水,将 洗净的树脂 ( 2 . 2 3 ) 搅匀并注人管内,装人 树脂高 度为1 2 0 - 1 5 0 m m , 上 面再 留盖些塑料棉 ( 或细丝) 以 防止树脂 流出。以增 减塑料棉 ( 或细丝)的用量 及填充 密度调节流速约为1 .1 . 5 m l / m i n ,
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