GB223.35-1985钢铁及合金化学分析方法 脉冲加热惰气熔融库仑滴定法测定氧量 (2).pdf
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1、中华人民共 和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 脉冲加 热惰气熔融 库仑滴 定法测定氧量 UDC “,1 4 ! . 1 5 1.1 4 3 . 2 7 4 : 5 4 6 , 2 ! G B 2 2 3 . 3 5-8 5 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n s t e e l a n d T h e p u l s e h e a t i n g i n e r t g a s f u s i o n - c o u l o m e t r i c t i t r a t i o n r e t h
2、o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f o x y g e n c o n t e n t 本 标 准 适 用 于 钢 铁 中 氧 量 的 测 定 。 劝 定 范 围 : 。 0 0 2 一 。 . 1 0 0 0 a 木标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶 金产 品化学分析 方法标准 的.急则及 一 般规 定 。 本标准不适用于粉末、粉末 冶金制品及 锰或铝l 超过1 % 的钢铁r 协 氧量 的测 定。 1 方法提要 试 样置于 石墨柑锅内,在 祖气流中 经低压交流电A 接加热咐塌,于2 5 0 0 -C 左右 熔融。试样中氧呈 一
3、 氧化碳 析出 ,经氧化铜 转化为二 氧化 碳,被P H 值在9 . 5 左右的高氯酸钡溶液 吸收, 使溶液的P H 值 降低。 通过电 解产生所需当1 a 的碱,使溶液的P H f ft 恢复至原给定值。根据电解 所消 耗电量的脉冲计 数计算氧量e 2 试 剂与 材料 2 . 1 S .- 气,纯度大( 9 9 . 9 9 % o 2 . 2 氧化铜,线状。 2 . 3 活性铜,将氧化铜 ( 2 . 2 )在5 8 0 C下通氢还原制成。 2 . 4 碱石棉。 2 . 5 高氯酸镁C M g C I q 或五 氧化二 磷。 2 四氯化碳。 2 . 7 丙M 同 。 2 . 8 玻璃棉。 2
4、. 9 阴极池 ( 主杯)溶液:称取1 0 0 g 高氯酸钡 C B a ( C1 0 , ) , - 3 H2 0 )溶干2 0 0 0 m! 水中, 加人6 0 m 1 异丙P4 ) ,混匀, 贮于 磨口 瓶内备用。 2 . 1。阳 极 池( 付 杯 ) 溶 液 : 称 取 。 ” “ 高 氯 酸 钡C B a ( C I 0 ,飞 2. 3 映 。 溶 于 5 0 0 M I 水 中 , 贮于 磨 口瓶内备用。 2 . 1 1 参考电极池( 小杯、溶液:称取 5g高氯酸钡 C 1 3 a ( C1 0 , ) , - 3 H2 0 和 3 g 氯化钠,溶于 t 0 0 m 1 水中 ,待
5、完全溶解后滴加 数滴5 0 0 铂硝酸银溶液,加 热至 6 。 一 7 0 C ,冷却、 混匀,贮于磨 C I 瓶 内备用。 2 . 1 2 碳酸钡。 2 . 1 3 疙 石 氯酸溶液 ( 1+1 9 )。 2 . 1 4 石墨柑祸: 用高纯、 致密、 细晶粒、高温下有足够强度的石墨加C 而 成。其形状与 尺寸见图 国家标准局1 9 8 5一0 7一1 8 发布 1 9 86一06一01实施 GB 2 233 5 -8 5 允许使用能使氧完全析出 的其他形 状、尺寸的增婀, 加热条件另选。 刁00泪侧一 图 1 石墨增纲 3 仪器 脉冲加热库仑定氧仪应达到下述技术指标: a . 观 华 量上限
6、不小于5 0 0 W g , b . 库仑滴定仪灵 敏度:。 5 W g , c 加热温度高于3 0 0 0 C c d .加样孔直径 8 mm, e .空白试验值小于5 W 9 , f . 精密度:士2 % 或士2 p p m ( 取其中大值)。 脉冲加热库仑定氧仪气路系统见图 2 。 图 2 脉冲加热库仑定氧仪气路系统 1 一氨气瓶。2一减压阀,3一压力表。4一铜、氧化铜净化炉,5一喊石棉净化器+ 6, 1 0 , 1 6 一电进阀, 7, 9, 2 2 -针形阀, 8 -高氮酸镁或五氧化二研干澡器。u-p H电由阀。 卜脉 冲护.1 3 -脱气气流流里计。1 4 -缓冲容器。1 5 -除
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