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1、I C S 7 7 . 0 4 0 . 3 0 H 1 1 巧日 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 2 0 1 2 7 . 1 3 -2 0 0 6 钢铁及合金痕量元素的测定 第 1 3 部分: 碘化物萃取一 苯基荧光酮光度法 测定锡含量 S t e e l a n d a l l o y -D e t e r mi n a t i o n o f t r a c e e l e me n t c o n t e n t s - P a r t 1 3 : D e t e r m i n a t i o n o f t i n c o n t e n t b y i
2、o d i d e e x t r a c t i o n - p h e n y l f l u o r o n e p h o t o m e t r i c m e t h o d 2 0 0 6 - 0 3 - 0 2发 布2 0 0 6 - 0 9 - 0 1实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 GB/ T 2 01 2 7 . 1 3 -2 0 0 6 月 p青 GB / T 2 0 1 2 7 ( 钢铁及合金痕量元素的测定 分为 1 3 个部分: 第 1部分: 石墨炉原子吸收光谱法测定银含量; 第 2部分: 氢化物发
3、生一 原子荧光光谱法测定砷含量; 第 3部分: 电感祸合等离子体光谱法测定钙、 镁和钡含量; 第 4部分: 石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量; 第 5部分: 萃取分离一 罗丹明 B光度法测定稼含量; 第 6 部分: 没食子酸一 示波极谱法测定锗含量; 第 7 部分: 示波极谱法测定铅含量; 第 8 部分: 氢化物发生一 原子荧光光谱法测定锑含量; 第 9 部分: 电感藕合等离子体光谱法测定抗含量; 第 1 0部分: 氢化物发生一 原子荧光光谱法测定硒含量; 第 1 1 部分: 电感藕合等离子体质谱法测定锢和锐含量; 第 1 2 部分 : 火焰原子吸收光谱法测定锌含量; 第 1 3 部分: 碘化物
4、萃取一 苯基荧光酮光度法测定锡含量 本部分为GB / T 2 0 1 2 7的第 1 3 部分。 本部分的附录 A是资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位: 钢铁研究总院。 本部分参加起草单位: 重庆特殊钢公司、 本溪钢铁公司、 北京航空材料研究院。 本部分主要起草人: 戈儒彬、 唐本玲、 胡晓燕。 GB / T 2 0 1 2 7 . 1 3 -2 0 0 6 钢铁及合金痕量元素的测定 第 1 3 部分: 碘化物萃取一 苯基荧光酮光度法 测定锡含量 范围 本部分规定了用碘化物萃取一 苯基荧光酮光度法测定锡含量的方法 本方法适用于
5、高温合金中质量分数为 0 . 0 0 0 5 %一。 . 0 1 0 锡含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分, 然而, 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件 其最新版本适用于本部分 G B / T 2 0 0 6 6 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法 GB / T 6 3 7 9 ( 所有部分) 测量方法 与结果 的准确度 ( 正确度与精 密度) 原理 试料以适宜比例的盐酸、 硝酸混合酸溶解。在
6、 9 m o l / L硫酸溶液中, 加人碘化钾与锡生成碘化物 S n l 6 , 一 , 以苯萃取与其它元素分离, 然后用稀硫酸反萃取。在 。 . 5 m o l / L硫酸酸度下, 锡与苯基荧光 酮、 澳化十六烷基三甲基钱生成橙红色三元络合物, 于分光光度计波长5 3 5 n m处测量其吸光度。 试剂 除非另有说明, 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 4 . 1 苯, 分析纯。 4 . 2 无水乙醇, 分析纯。 4 . 3 盐酸, P约1 . 1 9 g / ml 。 4 . 4 硝酸, P 约 1 . 4 2 g / mL 4 . 5 硫酸, P 约 1 .
7、8 4 g / mL , 4 . 6 硫酸, 1 +1 , 以P约 1 , 8 4 g / m l稀释 4 . 7 硫酸, 1 +2 , 以P 约 1 . 8 4 g / m L 稀释。 4 . 8 硫酸, 1 十4 , 以P约 1 . 8 4 g / m L稀释。 4 . 9 硫酸, 1 +7 , 以P 约 1 . 8 4 g / m L稀释。 4 . 1 0 硫 酸 , 。 ( 合 H 2 S O I ) 一 。 . 8 m o l/ I 4 . 1 1 :. : 以P 约 1 . 8 4 g / mL稀释。 碘化钾( 分析纯) 溶液, 5 m o l / L , 8 3 g碘化钾溶于水后
8、稀释至 1 0 0 mL , 用时现配 亚硫酸钠( 分析纯) 溶液, 2 0 0 g / L, 萃取洗涤溶液 取 9 0 mL硫酸( 4 . 8 ) , 1 0 mL碘化钾( 4 . 1 1 ) , l mL亚硫酸钠溶液( 4 . 1 2 ) , 混匀, 用时现配。 G B/ T 2 01 2 7 . 1 3 -2 0 0 6 4 . 1 4 对硝基酚( 分析纯) 溶液, 1 g / L , 4 . 1 5 氢氧化钠溶液, 5 0 0 g / L , 4 . 1 6 草酸溶液, 1 0 g / Lo 4 . 1 7 澳化十六烷基三甲基按( 分析纯) 溶液( C T MA B ) , 0 . 4
9、 4 g / L; 称。 . 1 1 0 g 澳化十六烷基三甲基钱于 1 0 0 mL烧杯中, 加适量水, 微热溶解后快速过滤于 2 5 0 m l - 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀( 稳定半个月) 。 4 . 1 8 苯基荧光酮( 分析纯) 溶液, 0 . 0 9 6 g / L , 称 。 . 0 4 8 g 苯基荧光酮置于2 5 0 mL烧杯中, 加人 2 0 0 m工 J 无水乙醇( 4 . 2 ) , 2 . 5 m 工硫酸( 4 . 6 ) , 于 水浴上微热溶解后移人 5 0 0 mL容量瓶中, 用无水乙醇( 4 . 2 ) 稀释至刻度, 摇匀( 暗处稳定一个半月) 。 4
10、 . 1 9 锡标准溶液 4 . 1 9 . 1 锡贮备液, 1 0 0 . 0 K g / mL , 称取高纯锡( 质量分数大于 9 9 . 9 9 0 o ) 0 . 1 0 0 0 g于1 0 0 m L烧杯中, 加5 mL硫酸( 4 . 5 ) 加热溶解后, 冒三氧化硫白烟, 取下冷却至室温, 用硫酸( 4 . 9 ) 移人 1 1 一 容量瓶中, 以硫酸( 4 . 9 ) 稀释至刻度, 混匀。 此贮备液 1 mL含 1 0 0 . 0 g g 锡。 4 . 1 9 . 2 锡标准溶液, 5 . 0 0 c g / m L 移取 1 0 . 0 mL锡贮备液( 4 . 1 9 . 1
11、) 于 2 0 0 mL容量瓶中, 用硫酸( 4 . 9 ) 稀释至刻度, 混匀。 此溶液 1 m工 J 含 5 . 0 0 F c g锡 5仪器 分光光度计 。 6取制样 按 G B / T 2 0 0 6 6 或适当的国家标准取制样。 分析步骤 试料t 根据锡含量按表1 称取试料量, 精确至0 . 1 mg . 表 1 锡含量( 质量分数)/%试 料 量 / 9 0. 0 0 0 5 - 0. 00 21 . 0 0 0 . 0 0 2 一 0 . 0 0 5 0 . 4 0 0 . 0 0 5 一 0 . 0 1 0 0 . 2 0 7 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 7 . 3
12、 试料处理 7 . 3 . 1 将试料( 7 . 1 ) 置于 1 5 0 mL烧杯中, 加入 1 5 m工适宜比例的盐酸( 4 . 3 ) , 硝酸( 4 . 4 ) 混合酸, 缓慢 加热至试 料完全溶解( 含硅高的试料, 滴加氢氟酸助溶) , 加4 0 m L硫酸( 4 . 6 ) 蒸发至冒浓三氧化硫百 烟, 取下冷却, 缓慢加人 4 0 m 1水, 低温加热至盐类溶解后, 蒸发溶液至体积约 3 0 mL , 冷却后, 转移至 5 0 ml容量瓶中, 冷却至室温, 用水稀释至刻度, 混匀如有沉淀放置澄清。 7 . 3 . 2 移取 2 5 . 0 0 ml - 清液于6 0 m L分液漏斗
13、中, 加人 7 m 工 一 水, 混匀, 加人4 mL碘化钾溶液( 4 . 1 1 ) , 摇匀, 加人4 m L亚硫酸钠溶液( 4 . 1 2 ) , 混匀, 放置片刻至铁还原。加人 1 5 mL苯( 4 . 1 ) , 振荡 2 m i n , 分 GB / T 2 0 1 2 7 . 1 3 -2 0 0 6 层后弃去水相, 有机相以萃取洗涤液( 4 . 1 3 ) 洗涤3次, 每次 1 0 mL , 振荡 3 0 s , 分层后弃去水相, 用水将 漏斗颈吹洗干净。准确加人5 . 0 mL硫酸( 4 . 1 0 ) , 振荡1 mi n , 分层后水相放人5 0 mL容量瓶中, 再加人
14、5 mL硫酸( 4 . 1 0 ) , 振荡 1 min , 合并水相 7 . 4测f 滴加 1 滴对硝基酚溶液( 4 . 1 4 ) , 加水至体积约 2 0 mL , 用氢氧化钠溶液( 4 . 1 5 ) 中和至呈黄色, 立即 滴加硫酸( 4 . 7 ) 至黄色刚消失, 加人 1 . 5 ml硫酸( 4 . 6 ) , l mL草酸溶液( 4 . 1 6 ) , 2 mL C TMA B ( 4 . 1 7 ) , 2 mL 苯基荧光酮溶液( 4 . 1 8 ) , 每加人一种试剂均混匀, 用水稀释至刻度, 混匀。放置2 0 m i n 。移入2 c m 比色皿中, 以水为参比, 于分光光
15、度计波长5 3 5 n m处测量吸光度 测得的试液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值, 得净吸光度值。从工作曲线上查出相应的锡量 7 . 5 工作曲线的绘制 移取 。 、 。5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 mL锡标准溶液( 4 . 1 9 . 2 ) 分别置于5 0 ml容量瓶中, 以下操作 按 7 . 4 进行。测得的标准溶液的吸光度值减去零校准溶液的吸光度值, 得净吸光度值 以锡的质量为横坐标, 净吸光度值为纵坐标, 绘制工作曲线。 8结果计算 锡含量以质量分数 二5 , 数值以%表示, 按公式( 1 ) 计算: - xVX1 0 ms
16、 .=MXV, 又 1 0 0( 1 ) 式 中: V分取试液体积的数值, 单位为毫升( ml , ) ; V 试液总体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; 。 从工作曲线上查得的锡含量的数值, 单位为微克( k g ) ; m 试料质量的数值, 单位为克( 9 ) ; 计算结果保留2 位有效数字。 9精密度 本部分的精密度数据是在 2 0 0 3 年由4 个实验室对锡含量的 3 个水平进行共同试验所确定的。按 照 G B / T 6 3 7 9的规定各实验室对锡含量的每个水平测定 8次完成的。各实验室报出的原始数据( 测定 值) 见附录 A ( 资料性附录) 。原始数据按照 G B / T
17、 6 3 7 9 进行统计分析, 精密度见表 2 表 2精密度 锡含量( 质量分数)/% 重 复性 限 r 再 现 性 限 R 0 . 0 0 0 90 . 0 0 0 1 0 . 0 0 0 3 0 . 0 0 40 . 0 0 0 3 0 . 0 0 0 7 0. 0 0 90 . 0 0 0 80 . 0 0 1 0 在以上表2给出的范围内, 重复性限 r 、 再现性限R采用线性内插法求得。 在重复性条件下, 获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限 r , 大于重复性限 r 的情况 以不超过5 %为前提; 在再现性条件下, 获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限 R, 大
18、于再现性限 R的情 3 GB / T 2 0 1 2 7 . 1 3 -2 0 0 6 况以不超过 5 %为前提。 1 0试验报告 试验报告应包括下列内容: a ) 识别样品、 实验室和试验日期所需的全部资料; b ) 参考本部分所用的方法; c ) 试验结果及表示; d ) 试验中观察到的异常现象; e ) 任何本部分 中未规定的操作 , 或任何可能影响结果 的操作 。 GB / T 2 0 1 2 7 . 1 3 -2 0 0 6 附录A ( 提示的 附录) 碘 化物萃取一 苯基荧光酮光度法测定锡含t的精密度试验原 始数据 表 A. 1 实 验 室 锡含量( 质量分数)/% 0 . 0 0
19、 0 90 . 0 0 40 . 0 0 9 1 0 . 0 0 0 8 9 0 . 0 0 0 9 0 0 . 0 0 0 9 0 0 . 0 0 0 9 3 0 . 0 0 0 9 3 0 . 0 0 0 8 9 0 . 0 0 0 9 3 0 . 0 0 0 9 5 0 . 0 0 4 2 2 0 . 0 0 4 2 3 0 . 0 0 4 2 7 0 . 0 0 4 1 9 0 . 0 0 4 2 1 0 . 0 0 4 1 8 0 . 0 0 4 2 5 0 . 0 0 4 1 5 0 . 0 09 3 1 0. 0 0 9 2 6 0 . 0 09 3 0 0. 00 9 2 0
20、0 . 0 0 9 2 4 0 . 0 0 9 1 8 0 . 0 09 2 2 0. 00 9 1 3 2 0 . 0 0 0 9 5 0 . 0 0 0 9 4 0 . 0 0 1 0 0 0 . 0 0 0 9 8 0 . 0 0 0 9 9 0 . 0 0 1 0 1 0 . 0 0 1 0 0 0 . 0 0 1 0 3 0 . 0 0 4 3 0 0 . 0 0 4 2 8 0 . 0 0 4 2 2 0 . 0 0 4 3 2 0 . 0 0 4 4 5 0 . 0 0 4 3 8 0 . 0 0 4 1 5 0 . 0 0 4 5 0 0 . 0 0 9 5 0 0 . 0 0
21、 9 6 0 0 . 0 0 9 3 0 0 . 0 0 9 4 5 0 . 0 0 9 6 5 0 . 0 0 9 2 5 0 . 0 0 9 7 5 0 . 0 0 9 4 5 3 0 . 0 0 0 8 4 0 . 0 0 0 8 5 0 . 0 0 0 8 5 0 . 0 0 0 8 5 0 . 0 0 0 8 7 0 . 0 0 0 8 7 0 . 0 0 0 9 0 0 . 0 0 0 9 2 0 . 0 0 4 6 1 0 . 0 0 4 5 8 0 . 0 0 4 4 7 0 . 0 0 4 5 3 0 . 0 0 4 4 8 0 . 0 0 4 5 9 0 . 0 0 4 2
22、 8 0 . 0 0 4 2 9 0 . 0 08 82 0. 00 8 7 4 0 . 0 08 6 5 0 . 00 9 4 0 0 . 0 09 5 6 0. 00 9 4 7 0 . 0 08 49 0. 00 82 0 4 0 . 0 0 0 7 3 0 . 0 0 0 7 7 0 . 0 0 0 7 2 0 . 0 0 0 8 1 0 . 0 0 0 8 1 0 . 0 0 0 8 3 0 . 0 0 0 8 7 0 . 0 0 0 8 4 0 . 0 0 3 8 3 0 . 0 0 3 9 7 0 . 0 0 4 0 3 0 . 0 0 4 0 4 0 . 0 0 4 0 3 0
23、 . 0 0 3 8 5 0 . 0 0 4 0 9 0 . 0 0 4 0 4 0 . 0 08 5 5 0. 00 87 4 0 . 0 08 9 6 0. 00 89 1 0 . 0 0 8 7 3 0 . 0 0 8 8 0 0. 0 09 09 0. 0 09 0 6 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/
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