GB223.61-1988 钢铁及合金化学分析方法 磷相酸铁容量法测定磷量.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钢 铁 及 合 金 化 学 分 析 方 法 磷 相 酸 铁 容 量 法 测 定 磷 量 U DC 6 6 9 - 1 4 / . 1 5 = 5 4 3 . 0 6 223 . 61 一88 cB储 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s is o f i r o n , s t e e l a n d a l l o y Th e a mmo n i u m p h o s p h o mo l y b d a t e v o lu me t r i c me t h o d f o r t h
2、e d e t e r min a t i o n o f p h o s p h o r u s c o n t e n t G B 2 2 3 . 3 - 8 1 方 法 二 本标准适用于生铁、 铁粉、 碳钢、 合金钢中磷量的测定测定范围 0 . 0 1 %- - 1。 % 本标准遵守G B 1 4 6 7 - 7 8 ( 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定二 。 方法提要 试样以氧化性酸溶解, 在约 2 . 2 m o l 八硝酸酸度下, 加铝酸馁生成磷铝酸钱沉淀, 过滤后, 用过量的 氢氧化钠标准溶液溶解, 过剩的氢氧化钠以酚酞溶液为指示剂用硝酸标准溶液返滴定至粉红色刚消失 为终
3、点( 约 p H8 ) , 氢氧化钠溶解铂酸按沉淀的总反应式如下: ( N H,), H ( P Mo ; ,O ) - H, O+ 2 4 0H一二 HP O 犷 + 1 2 Mo 0 犷 + 2 N H;十 1 3 H,0 试液中存在小于 1 0 0 p 8砷、 5 0 0 p g 担、 1 m g铭, 钒或妮, Sm g 钨、 1 0 m g钦和 2 0 m g 硅不干扰测定, 超出上述限量, 砷以盐酸、 氢PA酸挥除; 错、 钥、 担1 钦和硅以氢氟酸掩蔽; 钒用盐酸轻胺还原; 钨在氨性溶 液中, E D T A存在下, 用铰作载体分离除去 试剂 2 , 1 硝酸馁 固体。 2 . 2
4、 乙二胺四乙酸二钠( 以下简称E D T A ) , 固体 2 . 3 高氯酸( 。 1 . 6 7 g / m l ) 。 2 . 4 氢氟酸( p 1 . 1 5 g / m l ) 。 2 . 5 硝酸( P l . 4 2 g / m U 2 . 6 硝酸 ( 1 4-3 ) 。 2 . 7 硝酸 ( 2 +1 0 0 ) 。 2 . 8 盐酸( p 1 . 1 9 g / m l ) 。 2 . 9 氢澳酸( v 1 . 4 9 g / m l ) 。 2 . 1 0 氢氧化钱( p 0 . 9 0 g / m l ) , 2 门1 氢氧化按( 5 +9 5 ) 。 2 . 1 2
5、亚硝酸钠溶液( 1 0 %) 2 . 1 3 硫酸被溶液( 2 %) : 甩硫酸( 1 11 0 0 ) 配制。 2 . 1 4 盐酸) ! 胺溶液( 功%) : 用时配制 2 . 1 5 钥酸 钱溶液:称取 1 3 5 g铂酸馁 C ( N H , ) , - Mo , O . 4 H , 0 )溶于温水中, 冷却,用水稀释至 1 0 0 0 M I , 搅拌并徐徐倾入1 0 0 0 m l 硝酸( 2 1 3 ) 中, 混匀, 加5 m g 磷酸氢二钱, 静置2 4 h , 使用前用 慢速 滤纸过滤 。 中华人民共和国冶金工业部 1 9 5 8 一 。 1 一 1 8批准1 9 8 9 一
6、 。 2 一 0 1 实施 c e 22 3. 6 1一 88 2 . 1 6 中性水: 将蒸馏水煮沸驱除二氧化碳后流水冷却.用时制备. 2 . 1 7 酚酞溶液: 称取 。 . 2 5 g 酚酞溶于 3 0 m l 乙醉中, 用水稀释至 5 0 m l , 2 . 1 8 氢氧化钠标准溶液, C ( N a O H ) 二0 . 1 m o l / l 或 C ( N a O H ) 二0 . 0 5 m o l / 1 , 2 . 1 8 . 1配制 称取4g 或 2 g 氢氧化钠溶于1 0 0 0 m l 中性水( 2 . 1 6 ) 中, 贮存于密闭的塑料瓶中. 2 . 1 8 . 2
7、 标定 称取0 . 3 0 0 0 g 基准苯二甲 酸氢 钾 ( 预先经1 0 5 C 烘干, 置于干燥器中冷却至室温) 三份, 分别用 8 0 m l 中性水( 2 . 1 6 ) 溶解, 各加 2 -3 滴酚酞溶液( 2 . 1 7 ) . 用氢氧化钠标准溶液( 2 . 1 8 ) 滴定至浅红色, 三 份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液毫升数的极差值不超过 。 . 0 5 m i , 取其平均值, 氢氧化钠标准溶液的浓 度按下式计 算: m X 1 0 0 0 2 0 4 . 2 2 X V 式中: C氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度, m o l / l ; 。称取苯二 甲酸氢钾的质 量, 9;
8、 1 标定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积, m l ; 2 0 4 . 2 2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量, g / m o l , 2 . 1 9 硝酸标准溶液, C( H N O , ) =0 . 1 m o l / 1 或C( H N O , ) =0 . 0 5 m o i / 1 , 2 . 1 9 门配制 移取 6 . 5 mi 或 3 . 3 m l 经煮沸驱除氮氧化物并已冷却的硝酸( 2 . 5 ) , 用水稀释至 1 0 0 0 m l , 混匀。 2 . 1 9 . 2标定 移取 2 5 . 0 0 m l 氢氧化钠标准溶液( 2 . 1 8 ) 三份, 分别加5 0 m l
9、 中性水( 2 . 1 6 ) , 3滴酚酞溶液( 2 . 1 7 ) 用 硝酸标准溶液( 2 . 1 9 . 1 ) 滴定至红色消失, 三份溶液所消耗硝酸标准溶液( 2 . 1 9 . 1 ) 毫升数的极差值不超 过 。 . 0 5 m l , 取其平均值, 按下式计算: K 一 2 5 . 0 0V 式中: K硝酸标准溶液对氢氧化钠标准溶液的换算系数; F滴定所消耗硝酸标准溶液的平均体积 , ml ; 2 5 . 0 0 移取氢氧化钠标准溶液( 2 . 1 8 ) 的体积, ml , 分析步骤 1 试样量 按表 1称取试样. 含 量 范 围 , %0 . 0 1 - -0 . 0 30 .
10、 0 3 - - 0 .0 5 0 . 0 5 - 0 . 10 . 1 - - 0 . 50 . 5- 1 . 0 试 徉 量 . B 2 . 0 0 0 1 . 5 0 01 . 0 0 00 . 5 0 0 0 0 . 2 5 0 0 加硝酸( 2 . 6 ) , m l 5 05 0 4 04 03 0 加 高 氯 酸 ( 2 . 3 ) , . l 201 51 05 5 加 E D T A ( 2 . 2) . g 镍 基43211 铁 基 1 51 2 842 3 . 2空白试验 随同试样做空白试验。 3 . 3测定 3 . 3 门试样的溶解 GB 223 . 61 一 88 3
11、 . 3 . 1 . 1 一般 试样 将 试样( 3 . 1 ) 置 于3 0 0 m l 锥 形 瓶中 , 按 表1 加 入 硝 酸 加 热 溶 解 不 能 溶 解的 试样 , 可 滴 加 适 量 盐 酸 ( 2 . 8 ) 助溶 。按表1 加人高氯酸, 加热蒸发至冒 烟, 稍冷, 滴加。5 m l 氢氟酸( 2 . 4 ) , 再蒸发冒 烟至 锥形 瓶内 部透明并回流3 - 4 m i “如含锰1 0 m : 以 上时多加7 - 8 m l 高氯酸( 2 . 3 ) 蒸发冒 烟至锥形瓶内部 透 明并回流2 0 - 2 5 m in , 使磷完全氧化) , 继续蒸发至近干, 冷却。 3 .
12、3 . 1 . 2含铬超过 5 0 mg试样 按3 . 3 . 1 . 1 进行至滴加。 . 5 m l 氢氟酸 ( 2 . 4 ) 后,再蒸发冒烟至铬氧化成六价后, 分次滴加盐酸 ( 2 . 8 ) 挥铬, 重复操作 2 -3次, 再继续蒸发至锥形瓶内部透明并回流 3 - - - 4 m i n , 再蒸发至近干, 冷却. 3 . 3 . 1 . 3 含砷超过限量的试样 按 3 . 3 . 1 . 1 进行至滴加 。 . 5 m l 氢氟酸( 2 . 4 ) 后, 再蒸发77烟, 取下稍冷, 加入 1 0 m l 盐酸( 2 . 8 ) , 5 m l 氢澳酸( 2 . 9 ) 加热蒸发至冒
13、白烟, 除砷。继续蒸发至锥形瓶内部透明并回流 3 - 4 m i n , 再蒸发至近干, 冷却。 3 . 3 . 2 盐类的溶解 加入5 m l 硝酸( 2 . 5 ) , 4 0 m l 水溶解盐类, 滴加亚硝酸钠溶液( 2 . 1 2 ) 还原铬至低价并过量 2 滴, 煮沸 工 一2 二扭驱除氮氧化物。 3 . 3 . 3干扰元 素的处理 3 . 3 - 3 . 1 含钨 8 mg以上试样 先按3 . 3 . 1 . 1 进行, 用2 5 m l 水溶解盐类, 按表 1 加人 E D T A, 再加入 1 0 m l 硫酸钱溶液 ( 2 . 1 3 ) , 滴 加氢氧化钱( 2 . 1 0
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