GBT 1652-1994.pdf
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1、UD C 6 6 7 . 2 8 9 G5 5 -I 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 6 5 2 一 9 4 色酚 AS N a p h t h o l A S 1 9 9 4 一 0 1 一 1 8 发布 1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施 国家技术监督局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/ T 16 52一 94 色 酚 AS 代 替 GB 1 6 5 2 - 7 9 Na p h t h o l AS 1 主题内容与适用范围 本标准规定了色酚AS的技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装、 运输和贮存等要求 本标准适
2、用于由2 - 轻基一 3 - 蔡甲酸与苯胺缩和而制得的色酚A S 。 色酚 A S主要用于棉纤维的染色、 印花和制造颜料 结构 式 : C C 弓 浮 丫- N - 011 1 )H 分子式: C 17 HO 2 N 相对分子质量: 2 6 3 . 3 0 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 引用标 准 G B 6 0 1 G B 2 3 7 4 G B 2 3 8 4 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 染料染色测定的一般条件规定 染 料中间体熔点范 围测定通 用方法 技术要 求 色酚 A S质量指标应符合表 1 规定。 表 1 项 目 指标 优等品一等品合 格 品
3、C l )外 观 白色至米黄色成微红色均匀粉末 ( 2 )色酚AS含量, %要 9 8 . 297 .99 7 . 5 ( 3 )碱液中不溶物含量, %蕊 0. 10 . 20 . 4 ( 劝 干品初熔点, C) 2 47 . 22 4 6 . 52 4 6 . 0 ( 5 )溶解性能 符合检验 国家技术监督局 1 9 9 4 一 0 1 一 1 8 批准 1 994门 0 一 01实施 GB / 1 165 2一 94 续表 1 zJf 目 指 标 优 等 品一 等 品合 格 品 ( 6 )在棉纤维上与大红色基G 重氮液偶合后的染色色光 与标准品近似至微 (?)在棉纤维上与大红色纂G重氮液偶
4、合 后的染色强度 为标准品的 1 0 0 士5分 ( 8 ) 2 - 羚基 3 - 蔡甲酸含量, %夏 0 . 10 . 40 . 5 注: 染色用的色酚A S不测含量及熔点; 生产颜料用的色酚AS不测色光及强度 4 试验方法 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和符合 G B 6 6 8 2 中三级水规格。 4 . 1 外观的测定 外观采用目测评定口 4 . 2 色酚A S含量的测定 4 . 2 门方法原理 色酚 A S系弱酸性化合物, 在乙醇存在下, 用过量的碱将其溶解, 用盐酸标准溶液分别滴定总碱量 及游离碱量, 即可测出色酚 A S的含量。 4 . 2 . 2
5、试剂和溶液 4 . 2 . 2 . 1 无水乙醇( G B 6 7 8 ) ; 4 . 2 . 2 . 2 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 标准溶液 : c ( N a O H ) =0 . 1 m o t / L , 1 1 0 g / l溶液; 4 . 2 - 2 . 3 盐酸( GB 6 2 2 ) 标准溶液 : c ( H C I ) 二0 . 1 mo t / L ; 4 . 2 . 2 . 4 1 - 蔡酚酞乙醇溶液: 0 . 1 g l - 蔡酚 酞溶于5 0 m L乙醉中, 用水稀释至 1 0 0 m l ; 4 . 2 . 2 . 5 酚酞( GB 1 0 7 2 9 )
6、 乙醇溶液 : l g酚酞溶于6 0 mL乙醇中, 用水稀释至 1 0 0 m L, 4 . 2 . 3 测定步骤 4 . 2 . 11 样品溶液的制备 称取色酚A S试样约 7 g ( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) , 置于 1 0 0 ml碘量瓶中。准确量取 1 0 0 mL无水乙醇 ( 4 . 2 . 2 . 1 ) , 先加入4 0 mL无水乙醇于碘量瓶中, 摇动, 使色酚 A S充分润湿。 然后加入约 1 5 m 1 . 1 1 0 g / L 氢氧化钠溶液, 盖上磨口塞, 摇动或用电磁搅拌器搅拌, 使色酚 A S完全溶解( 个别不溶颗粒, 可用玻璃 棒捣碎) 。将溶液移入
7、 2 5 0 mL容量瓶中, 用剩余的 6 0 mL无水乙醇分数次洗涤碘量瓶, 然后用水洗, 洗 液均移入容量瓶中, 冷却至室温( 如室温低于 t o C, 容量瓶中液温应保持在 1 0 C以上) , 用水稀释至刻 度, 摇匀备用。 4 . 2 . 3 . 2 总碱度的测定 吸取试样溶液2 5 m L注入 2 5 0 ml _ 三角瓶中, 加入 1 m L l - 蔡酚酞指示液( 4 . 2 . 2 . 4 ) , 用。 . 1 m o l / L 盐酸标准滴定溶液( 4 . 2 . 2 . 3 ) 滴定至绿色完全消失为终点, 读准用去盐酸标准滴定溶液体积V - 总碱度空白试验: 在另一只2
8、5 0 mL三角瓶中, 加入 1 0 mL无水乙醇, 1 5 mL水及 1 mL l - 蔡酚酞指 示液, 用 0 . 1 m o l / L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液刚呈绿色, 读准用去氢氧化钠标准滴定溶液的体 积 V, 4 . 2 - 3 . 3 游离碱的测定 先按计算色酚 A S含量的公式求出滴定游离碱所用的盐酸标准滴定溶液体积 v : 的近似值( 在式 中, 色酚 A S含量X 按 9 7 . 5 %计算, 将V V V ; 代入计算公式中, 即可算出v : 的近似值) 。 吸取2 5 mL 样 品溶液, 注入 2 5 0 mL三角瓶中, 加入 3 8 m L无水乙醇( 量准至。
9、. 1 mL ) 及( 3 7 - V2 ) mL的水( 量准至 cB/ T 1 652一 94 0 . 1 m l ) , 然后用。 . 1 m o l / L 盐酸标准滴定溶液( 4 . 2 . 2 . 3 ) 滴定, 在 滴定终点前1 m L 左右时, 调整溶液 温度至 2 5 C, 继续滴定至溶液刚出现浑浊为终点, 此时溶液总体积为 1 0 0 m L ( 指体积加合值, 不考虑醇 水互溶时体积变化) ; 乙醇浓度为4 8 %( V / V) , 读准用去盐酸标准滴定溶液体积 V , o 游离碱空白实验: 在另一只 2 5 0 mL三角瓶中, 加入 4 8 mL乙醇及 5 2 ml水,
10、 加入 2 滴酚酞指示液 ( 4 - 2 . 2 . 5 ) , 用。 . 1 m o l / L氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 2 . 2 . 2 ) 滴定至 溶液刚出 现粉红色, 读准用去 氢氧化 钠标准滴定溶液体积V ; 。 4 . 2 . 4 分析结果的表述: 色酚 A S质量百分含量X 按式( 1 ) 计算: X c 仁 ( V , +V , ) 一 ( V , +V 4 ) X 0 . 2 6 3 3 X 2 5 0 2 5 m X 1 00 式中: 盐酸标准滴定溶液浓度, mo l / L; V , -滴定总碱度时所消耗 。 . 1 m o l / L盐酸标准滴定溶液之体积, m
11、L ; V-滴定游离碱时所消耗 。 . 1 m o l / L盐酸标准滴定溶液之体积, m L; V 3 -测总碱度空白时所消耗 0 . 1 m o l / L氢氧化钠标准滴定溶液之体积, mL ; V 4 -测游离碱空白时所消耗 0 . 1 m o l / L氢氧化钠标准滴定溶液之体积, mL; , : 色酚 A S试样的质量, B ; 0 . 2 6 3 3 与1 . 0 0 m L盐酸标准滴定溶液仁 。 ( H C l ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的色酚A S 的质 量 。 在相同的时间内, 自同一支移液管中流出的样品溶液体积与流出的水体积不相等。因此,
12、2 5 m L移 液管须用色酚AS的碱溶液校正其体积数。 4 . 2 . 5 允许差 两次平行测定结果之差不得大于 。 . 3 %, 取其算术平均值作为测定结果。 4 . 3 2 - 9基一 3 - 蔡甲酸含量的测定 4 . 3 . 1 方法原理 利用被分析物质中各组分分子对流动相和固定相的相对亲和性的差异, 而使各组分分离, 以参比标 准作对照, 测定杂质含量。 4 . 3 . 2 仪器和材料 4 . 3 . 2 . 1 方形层析缸: 2 7 0 mmX2 1 0 mmX3 0 0 m m, 4 . 3 . 2 . 2 微量注射器: 1 0 p L , 4 . 3 - 2 . 3 新华层析滤
13、纸: 1 号。 4 . 3 - 2 . 4 紫外分析仪: 2 5 4 n m, 4 . 3 . 3 试剂和溶液 4 . 3 . 3 . 1 无水乙醇( G B 6 7 8 ) , 4 . 3 . 3 . 2 二甲基甲酞胺。 4 . 3 . 3 . 3 2 - 轻基一 3 - 蔡甲 酸: 精制品, 将工业品自乙 醇中重结晶 两次, 用纸上层析检查应无其他杂质。 4 . 3 . 3 . 4 2 - 9基 一 3 - 蔡甲 酸标准系列溶液: 称取2 - 94- 3 - 蔡甲 酸精制品。 . 2 5 g ( 精确至0 . 0 0 2 g ) , 用乙 醇溶解后, 移入2 5 0 m L 容量瓶中, 用
14、乙醉稀释至刻度。用移液管分别吸取上述溶液2 , 4 , 6 , 8 , 1 0 m L于 5 个 1 0 0 mL容量瓶中, 各用乙醇稀释至刻度, 即配成 2 , 4 , 6 , 8 , 1 0 m g / 1 0 0 mL溶液。 4 . 3 . 3 . 5 2 g / l o o m L 色酚A S 样品溶液: 称取。 . 2 g 色酚A S 溶于1 0 m L 二甲基甲酞胺中。 4 . 3 . 3 . 6 0 . 0 5 g / 工 。 。m L对氯苯胺重氮盐溶液: 称取。 . 1 g对氯苯胺, 加 。 . 5 m o l / L盐酸 2 mL溶解, 加5 0 m L 水, 然后加浓盐酸1
15、 m L稀释至1 0 0 m L , 加。 . 5 m o l / L 亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试纸变蓝, 再稀释至 2 0 0 mL o 4 A. 3 . 7 展开剂: 乙醇+水=1 十3 ( V / V) . GB/ T 1 652 一 94 4 . 3 . 4 测定步骤 取一张 2 3 5 m m X 2 0 0 mm滤纸, 在距下端2 5 mm用铅笔划一线, 在线上每隔 2 0 mm用铅笔点上一 点, 在铅笔点处, 按图1 所示, 用微量注射器分别点上 色酚A S 溶液和2 - 经基一 3 - 蔡甲 酸标 准溶液各5 I L ( 分 3次点, 使原点直径不超过 5 mm) , 吹干,
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