GBT 20127.8-2006.pdf
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1、I CS 7 7 . 0 4 0 . 3 0 H 1 1 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB / T 2 0 1 2 7 . 8 - 2 0 0 6 钢铁及合金痕量元素的测定 第 8 部分: 氢化物发生- 原子荧光光谱法测定锑含量 S t e e l a n d a l l o y -D e t e r mi n a t i o n o f t r a c e e l e m e n t c o n t e n t s - P a r t 8 : D e t e r m i n a t i o n o f a n t i m o n y c o n t e n t b y h y
2、 d r i d e g e n e r a t i o n - a t o mi c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o me t r i c me t h o d 2 0 0 6 - 0 3 - 0 2 发布2 0 0 6 - 0 9 - 0 1 实 施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布 GB / T 2 0 1 2 7 . 8 -2 0 0 6 o li舌 G B / T 2 0 1 2 7 ( 钢铁及合金痕量元素的测定 分为1 3 个部分: 第 1 部分: 石墨炉原子吸收光谱法测定银含
3、量; 第 2 部分: 氢化物发生一 原子荧光光谱法测定砷含量; 第 3 部分: 电感藕合等离子体光谱法测定钙、 镁和钡含量; 第 4 部分: 石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量; 第 5 部分: 萃取分离一 罗丹明B光度法测定稼含量; 第 6 部分: 没食子酸一 示波极谱法测定锗含量; 第 7 部分: 示波极谱法测定铅含量; 第 8 部分: 氢化物发生一 原子荧光光谱法测定锑含量; 第 9 部分: 电感祸合等离子体光谱法测定杭含量; 第 1 0部分: 氢化物发生一 原子荧光光谱法测定硒含量; 第 1 1 部分: 电感藕合等离子体质谱法测定锢和佗含量; 第 1 2部分: 火焰原子吸收光谱法测定锌含量
4、; 第 1 3部分: 碘化物萃取一 苯基荧光酮光度法测定锡含量。 本部分为 G B / T 2 0 1 2 7的第8部分。 本部分的附录 A是资料性附录。 本部分 由中国钢铁工业协会提 出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位: 钢铁研究总院 本部分参加起草单位: 北京航空材料研究院。 本部分主要起草人: 王明海。 GB / T 2 0 1 2 7 . 8 -2 0 0 6 钢铁 及 合金痕 量元 素的 测定 第 8 部分 : 氢化物发生- 原子荧光光谱法测定锑含量 范围 本部分规定了用氢化物发生一 原子荧光光谱法测定锑含量的方法。 本部分适用于高温合金中质量分数0 .
5、0 0 0 0 5 %一。 . 0 1 0 %的锑含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分, 然而, 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本部分。 G B / T 2 0 0 6 6 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制 样方法 G B / T 4 4 7 。 火焰发射、 原子吸收和原子荧光光 谱分析法 术语 G B / T 6 3 7 9 ( 所有部分) 测量方法与结果的准确度( 正确度与
6、精密度) 3 原 理 试料用盐酸、 硝酸分解, 加人柠檬酸抑制基体元素的干扰, 加人硫脉一 抗坏血酸溶液将锑( V) 还原为 锑( 皿) 。用硼氢化钾作为还原剂, 还原生成锑化氢, 由载气( 氢气) 带人石英原子化器中原子化, 在特制 锑空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光 , 测量其原子荧光强度 。 试 剂 除非另有说明, 在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 4 . 1 盐酸, P约1 . 1 9 g / mL . 4 . 2 硝酸, P 约 1 . 4 2 g / mL . 4 . 3 柠檬酸溶液, 4 0 0 g / 工 。 4 . 4 硫脉一 抗坏血酸溶液 分别称取
7、 1 0 g 分析纯硫脉和 1 0 g分析纯抗坏血酸, 溶于 1 0 0 mL水中, 混匀, 用时现配。 4 . 5 硼氢化钾溶液, 2 0 g / L 称取 1 0 g 硼氢化钾, 置于塑料烧杯中, 溶于 5 0 0 m 工。5 g / I的氢氧化钾溶液中, 用时现配。 4 . 6 载流溶液, 5 %盐酸 移取2 5 mL盐酸( 4 . 1 ) 稀释至 5 0 0 m l 4 . 7 锑标准溶液 4 . 7 . 1 锑储备液, 1 0 0 . 0 p g / mL 称取0 . 1 0 0 0 g 锑( 质量分数大于9 9 . 9 9 % ) , 置于1 0 0 m l 烧杯中 加2 0 m
8、L 王水, 加 热溶解, 煮沸 驱除氮的氧化物, 取下, 冷却到室温, 转移至 1 0 0 0 ml容量瓶中, 用盐酸( 1 +1 ) 稀释至刻度, 混匀 此溶液 1 ml含 1 0 0 . 0 p g 锑 4 . 7 . 2 锑标准溶液 A, 1 0 . 0 p g / m L 移取 1 0 . O O mL锑储备液( 4 . 7 . 1 ) , 置于 1 0 0 mL容量瓶中, 用盐酸(0+9 ) 稀释至刻度, 混匀。 GB/ T 2 0 1 2 7 . 8 -2 0 0 6 此溶液1 mL含 1 0 . 。1l 9 锑。 4 . 7 . 3 锑标准溶液B, 1 . 0 0 u g / m
9、l 移取 1 0 . 0 0 m 亡锑标准溶液 A( 4 . 7 . 2 ) , 置T 此溶液 1 m l , 含 1 . 0 0I g 锑。 4 . 7 . 4 锑标准溶液C, O . 1 0 0 fi g / mL 移取 1 0 . 0 0 m工锑标准溶液 B ( 4 . 7 , 3 ) , 置于 此溶液 I mL含 0 . 1 0 0 k g锑 。 1 0 0 mL容量瓶中 , 用盐 酸( 1 +9 ) 稀 释至刻度, 混匀 。 1 0 0 m L容量瓶中, 用的盐酸( 1 斗9 ) 稀释至刻度, 混匀。 仪器与设备 非色散原子荧光光谱仪, 配有氢化物发生器、 流动注射进样装置、 锑特制
10、空心阴极灯。所用非色散 原子荧光光谱仪应达到下列指标 : 5 . 1 稳定性 3 0 mi n内零漂(5 %, 瞬时噪声RS D 镇 3 0 o ; 5 . 2 检出限砚0 . 5 n g / m L ; 5 . 3 工作曲线的线性 工作曲线在 。 -0 . 2 u 刃 ml范围内, 相关系数应O . 9 9 5 e 6 制取样 按 G B / 丁2 0 0 6 6或适当的国家标准取制样 7 分析步骤 7 . 1 试料且 按表 1 规定称取试料量, 精确至0 . 1 mg 表 1 称取试 料It, 锑标准溶液编号 锑的质量分数/ %试 料 量 / 9锑 标 准 溶 液 0 . 0 0 0 0
11、5 - 0 . 0 0 0 s o0 . 5 04 . 7 . 4 0 . 0 0 0 5 0 - 0 . 0 0 50 . 5 04 . 7 , 3 0 . 0 0 5 - 0 . 0 1 00 . 2 04 . 7 . 3 7 . 2 空白试验 随同试料作空白试验。 7 . 3测定 7 . 3 . 1 试料处理 将试料置于 1 0 0 m工烧杯中, 加 1 0 mL盐酸( 4 . 1 ) 及 1 -3 m L硝酸( 4 . 2 ) , 于低温电炉上加热溶解。 待试样溶解后, 取下稍冷, 加 1 0 mL柠檬酸溶液( 4 . 3 ) , 混匀, 高温加热煮沸赶尽氮氧化物, 取下冷却至 室温,
12、 转移至 5 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 7 . 3 . 2 试料溶液的分取及试剂的加入 分取 1 0 . 0 0 ml 一 试液( 7 . 3 . 1 ) 置于 5 0 mL容量瓶中, 加 2 0 m l - , 盐酸( 4 . 1 ) , 混匀。加 1 0 mL硫脉一 抗 坏血酸混合溶液( 4 . 4 ) , 混匀。室温放置 3 0 mi n ( 室温小于 1 5 时, 置于 3 0 水浴中保温2 0 m i n ) , 用水 稀释至刻度, 混匀 7 . 3 . 3 荧光强度测f 开机后预热至少 2 0 m i n , 按照仪器说明书使仪器最优化, 设定灯电流、 负高压,
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