GBT 12575-1990.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 液体燃料油钒含量测定法 ( 无火焰原子吸收光谱法) Li q u i d f u e l o i l s 一D e t e r mi n a t i o n o f v a n a d i u m c o n t e n t 一 Fl a me l e s s a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o s c o p i c me t h o d Gs/ T 1 2 5 7 5 -9 0 主题内容与适用范围 本标准规定了用无火焰原子吸收光谱仪测定液体燃料油中钒含量的方法。 本标准适用于测定钒含量为0 . 4 - 4 . 0
2、 m g / k g 的船用燃料油和重质燃料油等。 注:试样经适当处理,也适用于测定钒含量小于0 . 4 mg / k g 或大于4 . O r n g / k g 的液体燃料油 ( 见附录 A)。 方法概要 试样在增祸内 燃烧后于6 0 0 C 的高温炉中 进行灰化,再用盐酸溶解灰渣, 配制成试样溶液,然 后 用无火焰原子吸收光谱仪测定。 3 仪器与材料 3 . 1 仪器 3 . 1 . 1 原子吸收光谱仪:配有石墨炉及程序控制器的任何型号的原子吸收光 谱仪。 3 . 1 . 2 钒空心阴极灯。 3 . 1 . 3 容量瓶:5,1 0 , 2 5 , 5 0 , 1 0 0 m L,1 L。
3、 3 . 1 . 4 移液管:1 , 2 . 5 , 1 0 , 2 0 , 5 0 m l ,。 3 . 1 . 5 微量进样器:1 0 , 2 0 g L。 3 . 1 . 6 恒温水浴: 能维持6 0 一 7 0 C , 3 . 1 . 7 天平: 感量0 . l mg o 3 . 1 . 8 柑祸: 铂或石英制成,带盖,容量为5 0 m l , 。 3 . 1 . , 高温炉:能控温在6 0 0 士 2 5 C , 3 . 2 材料 3 . 2 . 1 氢气:纯度不小于9 9 . 9 %. 3 . 2 . 2 去离子水。 4试剂 4 . 1 偏钒酸钱: 分析纯。 . 2 盐酸: 分析纯
4、。 5 准备工作 5 . 1 盐酸溶液:配成4% ( m/ m) 盐酸溶液,作为空白溶液用。 国家技术监督局1 9 9 0 一1 2 一1 4 批准 1 9 9 11一 1 0 一I实施 GB邝1 2 5 7 5 一9 0 5 . 2 钒标准贮备液的配制: 准确称取2 3 3 . 5 m g 偏钒酸铁 ( N H4 V O3 )于烧杯中,用空白溶液溶解, 转移至1 L的容量瓶中,并 稀释至刻线。此溶液为l o o m g / k g 的含钒标准 贮备液。 6 . 1 试验步骤 配制工作溶液:按表1 取不同量的钒标准 贮备液于1 0 0 mL容量瓶中,用 空白溶液稀释至刻线, 配制成表1 所列浓
5、度范围的钒工作溶液。 注:侧定中所使用的工作溶液应是新配制的。 表 1 钒工作溶液 钒标准贮备液的添加V, m L 0 . 20. 40 . 60 . 81 . 0 工作溶液中钒含量,m g / k g 0. 20. 40 . 60 . 81 . 0 6 . 2 6 . 2 . 1 仪器的调整: 原子吸收光谱仪器:使用钒空心阴极灯,选用波长为3 工 8 . 4 n m。在此波长附近要进行微小调 节,以得到最大光强。不需接人氖补偿器。 6 . 2 . 2 调节, 注 : 无火焰原子化器:新的石墨管装好之后,钒空心阴极灯、石墨管及衬套支架等位置都要进行 以得到最佳量值。 吸光度与浓度之间的比例关系
6、依赖于每次使用的石墨管,因此,同一组数据要在同一石墨管上测得。 6 . 2 . 3 调整好保护器和冷却水。 6 . 3 试样溶液的配备: 将试样在水浴中预热至4 0 一6 0 0C ,然后剧烈地摇动使之均匀,在干净已 称量的石英 ( 或铂金)增 涡中,称取2一4 g 试样,称准至O . O l g 。将增锅加热,使试样均速燃烧, 烧尽后移人6 0 0 士 2 5 高温 炉内,保持1 一2 h ,使其全部灰化。在增祸中剩下的灰分,用3 mL盐酸溶液 ( 5 . 1 条)溶解, 然后 盖好盖子加热至6 。 一 7 0 C , 保持3 0 mi n ,冷却后称量 ( 在称量前, 取下增祸盖子)。如试
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